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AES原理和仪器
§1-2 原子发射光谱法的 基本原理及仪器;不仅碱金属和它们的化合物都能呈现焰色反应,钙、锶、钡、铜等金属也能呈现焰色反应。根据焰色反应所呈现的特殊颜色,可以鉴定金属或金属离子的存在。
节日晚上燃放的五彩缤纷的焰火,就是碱金属,以及锶、钡等金属化合物焰色反应所呈现的各种鲜艳色彩。;焰色反应的解释;一、概述
原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy ,AES):元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
1859年,基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生(Bunsen R W)
研制第一台用于光谱分析的分光镜,实现了光谱检验;
1930年以后,建立了光谱定量分析方法;
原子光谱 <> 原子结构 <> 原子结构理论<> 新元素
在原子吸收光谱分析法建立后,其在分析化学中的作用下降,新光源(ICP)、新仪器的出现,作用加强。;原子发射光谱分析法的特点:;二、原子发射光谱的产生;原子的共振线与离子的电离线;原子的能级与能级图
1.光谱项
原子光谱是由原子外层的价电子在两能级间跃迁而产生的,原子的能级通常用光谱项符号来表示:
n2S+1LJ
n为主量子数;L为总角量子数;S为总自旋量子数;J为内量子数。M=2S+1,称为谱线的多重性。J又称光谱支项。
2.能级图
把原子中所可能存在的光谱项--能级及能级跃迁用平面图解的形式表示出来, 称为能级图。见钠的能级图。; Na 能级图
; K 元素的能级图
; Mg 元素的能级图;三、谱线强度;谱线强度;四、谱线的自吸与自蚀;一、 仪器类型与流程;7.2 仪器;光源的作用:
为试样的气化原子化和激发提供能源;
蒸发、解离、原子化、激发、 跃迁。
光源的影响:检出限、精密度和准确度。
光源的类型:直流电弧
交流电弧
电火花
电感耦合等离子体ICP
;
1. 直流电弧
直流电作为激发能源,电压150 ~380V,电流5~ 30A;
两支石墨电极,试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内;
使分析间隙的两电极接???或用导体接触两电极,通电,电极尖端被烧热,点燃电弧,再使电极相距4 ~ 6mm;; ; 2. 低压交流电弧;工作原理;特点:;3.高压火花;高压火花的特点:;三、等离子体发射光谱仪;1、等离子体光源的形成类型;2、ICP-AES的结构流程; ICP-AES;3、ICP-AES的原理; 2) 炬管与雾化器; 3) 原理;ICP火焰温度分布;4、 ICP-AES 特点;对比;四、光谱仪(摄谱仪);1. 摄谱仪光路图;
照相摄谱仪(感光版) 黑度 S = log(I0/I)
310.0nm ;2. 摄谱仪的观察装置;仪器特点:
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