试验七硫酸亚铁铵的制备及产品质量分析.PPT

实验七 硫酸亚铁铵的制备 及产品质量分析 实验目的 1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技术： 　水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。 实验原理 1. 硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵俗称摩尔盐，为浅绿色单斜晶体，其溶解较小，易从浓的FeSO4和(NH4)2SO4混合液中结晶析出。本实验的制备原理如下： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2? FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4 ? (NH4)2SO4 ?6H2O 实验原理 2. 目视比色法测定Fe3+的含量 硫酸亚铁铵中Fe3+的含量多少，是影响其质量的重要指标之一。本实验测定产品中的Fe3+含量，是应用其与KSCN作用生成血红色的配合物： Fe3+ + nSCN- = Fe(SCN)n3-n Fe3+愈多，血红色愈深。故可以根据其血红色的深浅，确定比较Fe3+的相对多少。即将样品溶液与标准Fe3+系列溶液作对比，以确定产品级别。 操作要点 1. 硫酸亚铁铵的合成 2g铁屑置于锥形瓶中 小火加热煮沸 15mlNa2CO3 倾析法除去碱液 去离子水洗至中性 15~20mlH2SO4 水浴加热 气泡很少时 减压过滤 称量残渣 转移滤液至蒸发皿中 调pH=1~2 以1 : 0.8的质量比加入(NH4)2SO4 水浴加热至表面出现晶膜 冷却并减压过滤 晶体称重 操作要点 2. 目视比色Fe3+含量分析 1.00g产品置于25ml比色管中 少量不含O2的蒸馏水溶解 3mol/l H2SO4 1.00ml 1mol/l KSCN 1.00ml 摇匀，与标准溶液对比，确定产品级别 不含O2的蒸馏水溶解至刻度 实验结果与数据： 铁屑的加入量 (g) 实际反应掉的铁屑量(g) 硫酸亚铁的理论产量(g) 硫酸铵的加入量(g) 硫酸亚铁铵产品的实验产量(g) 硫酸亚铁铵产品的理论产量(g) 产品产率(%) 产品级别 注意事项 铁屑净化过程中，除去碱液后一定要用去离子水洗至中性。 硫酸亚铁制备过程中，注意控制Fe与H2SO4 的反应不要过于剧烈，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防FeSO4结晶析出。 若收集铁屑残渣有困难，可以在减压过滤时用双层滤纸，两张滤纸的质量差即为渣重。 样品比色时，应用不含O2的蒸馏水溶解产品。 思考题 本实验中前后两次都采用水浴加热，目的有何不同？在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？ 在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 在计算硫酸亚铁的理论产量和产品硫酸亚铁铵晶体的理论产量时，各以什么物质的用量为标准？为什么？ 为了保证产品的产量和质量，在实验中应注意哪些问题？ 硫酸亚铁铵中Fe2+含量的测定 实验目的 掌握KMnO4法测定铁(II)的原理和方法。 了解KMnO4标准溶液的配制及其以　　　　Na2C2O4为基准物的标定方法。 通过用KMnO4 标准溶液对硫酸亚铁铵的氧化还原定量滴定，确定学生在制备实验中所得产品硫酸亚铁铵的含铁量。 实验原理 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 KMnO4溶液的标定基准物为Na2C2O4，标定反应如下： 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 此反应用于标定反应应注意： (1) 反应的温度应在60~90?C之间。温度过低，反应的速率慢，反应高， H2C2O4易发生分解，故采用水浴加热。 (2) 反应的酸度应控制在1mol/l。酸度过低，MnO4-会部分被还原成MnO2，酸度过高，会促使H2C2O4分解。该反应以H2SO4为酸性介质。 (3) 反应的速度开始不能太快，以保证滴入的KMnO4与C2O42-充分反应。故第一滴KMnO4滴入后，应待红色褪去后再加第二滴，以后滴加速度可逐步加快。 实验原理 2. KMnO4法测定硫酸亚铁铵中的Fe2+含量 测定的反应原理如下： 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂 。 根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，即可计算出试样中亚铁的摩尔数，进而计算出试样中Fe2+的百分含量 。 操作要点 1. KMnO4标准溶液的配制与标定 KMnO4标准溶液的配制： 　取实验室已配制好的KMnO4溶液10.00ml，置于棕色瓶中，用刚煮沸并已冷却的去离子水稀释至500ml，摇匀后待标定。 (2)KMnO4标准溶液的标定： 　用递减称量法准确称取Na2C2O4 0.3g(准确至0.0001g)，置于100ml小烧杯中，用50ml去离子水溶解，定量转移到