重结晶与熔点测定2.pptVIP

重结晶和熔点测定;1，学习重结晶法提纯固体物质的原理和方法。 2，掌握抽滤、热过滤操作和折叠滤纸的方法。 3，掌握用熔点仪测定熔点的原理和方法。;二、实验原理;三、仪器和药品;四、实验装置;五、实验操作步骤;（1）与被提纯的有机物不起化学反应； （2）对被提纯有机物在热溶剂中溶解度大，而在冷溶剂　中溶解度小； （3）对杂质的溶解度应很大或很小； （4）能得到很好的晶体； （5）溶剂的沸点适中； （6）价格低廉，毒性低，回收率高，操作安全。　　;　　避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列两方面的问题： （1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点； （2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下溶解固体。 （3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20％左右的相同溶剂。;（1）热过滤：除去不溶性杂质。 （2）活性碳煮沸5-10分钟后热过滤，除去溶液的颜色、树脂状物质、悬浮状微粒，适合用于极性溶剂如水、乙酸、醇类等。活性炭用量：溶质量的1-5%。 　　活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸腾时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。 （3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。;*;热过滤的注意事项;　　要求晶体粒度大小适度。 滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细； 若晶体过大，可轻轻摇动。 如果达到饱和后晶体不析出，可采取的方法有：冷却、玻璃棒刮壁和接入晶种等。;5、晶体收集和洗涤; 根据化合物的性质选择适当的干燥方法，常用的干燥方法有： 晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥。;1.水重结晶乙酰苯胺 　活性炭脱色后用折叠滤纸热过滤，析出晶体后用布氏漏斗抽滤 2.水重结晶苯甲酸(不做) 　热过滤和晶体过滤均用布氏漏斗抽滤。 ;1，使用酒精灯注意安全。 2，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。 3，注意控制好重结晶水的用量。 4，热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。 5，样品在蒸发皿中保存，下周称量干重，计算收率交实验报告。;熔点的测定;如两物质熔点相同，其混合物一般熔点降低。可作为鉴别方法。 测定熔点的关键是在接近熔点的温??范围内升温不可太快，一般低于熔点5-7 ℃，控制升温速度在1-2 ℃/分钟。原因是传热过程和观察的准确性。;传统测定熔点方法;熔点仪的原理;熔点仪的控制面板;操作步骤;样品管的制备;;