紫外-可见分光光度计使用高锰酸钾吸光度滤光片透过率积分球实验报告.docVIP

实验一、紫外-可见分光光度计的结构及基本操作（老师演示） 实验二、彩色玻璃滤光片透过率测定 一、实验前准备 滤光片分类及用途：①颜色滤光片,其透射带宽数百埃,多用在宽带测光或装在恒星摄谱仪中,以隔离重迭光谱级次。②薄膜滤光片，又分为薄膜吸收滤光片和薄膜干涉滤光片两种。前者是在特定材料片基上，用化学浸蚀或真空蒸镀方法形成单层薄膜，使本征吸收线正好位于需要的波长处。(双色滤光片，它与入射光束成45°角放置，能以高而均匀的反射和透射率将光束分解为方向互相垂直的两种不同颜色的光，适合于多通道多色测光。 透过率计算公式： 二、实验步骤： 紫外可见光谱仪（ＵＶ－１６０１），主机进行初始化，预热５分钟； 设置各参数：波长扫描范围在200—900nm，透射率坐标轴范围在0—100； 3）不放滤光片情况下，以空气做参照样品，测得光谱曲线； 4）保持其他实验条件不变并插入滤光片，实验中我们分别用透射率在450nm、565nm和610nm的滤光片作为测定样品，测得光谱仪测得光谱曲线； 5）用计算机可得到滤光片的透过率； 三、数据处理 滤光片曲线 结果分析 实验所得到的滤光片透射率谱线成反Z子形，在其临界值附近曲线斜率非常大。这是由于滤光片允许大于一临界值的一定波长范围内的光透过，同时阻止小于这个临界值的波长的光透过。 问题讨论 窄带滤光片及其透射率谱线特点？ 窄带滤光片是通带滤光片的一种。用于从复合光中分离出某一窄波段单色光的滤光片。为通带半宽度≤0.01的滤光片，其中为滤光片透光曲线的中心波长。如滤光片的中心波长为500nm，则该滤光片的通带半宽度≤5nm。窄带滤光片的透射率谱线比较尖锐，半宽度也很小。 注意事项 保证滤光片的清洁干净，实验前要清除滤光片污渍； 扫描过程中禁止打开样品仓门。 实验三、定量分析未知高锰酸钾溶液浓度 一、实验原理 Lambert-beer定律 式中：：光度；：透射率； ｂ：液层厚度（光程长度），通常以为单位； 　 　 ｃ：溶液的摩尔浓度，单位； 　 　 ：摩尔吸光系数，单位； 二、实验流程 1）准备好250浓度为0.01的高锰酸钾母液； 2）紫外可见光谱仪（ＵＶ－１６０１），主机进行一期初始化，预热５分钟； 3）设置各测量参数，波长扫描范围在400—600nm，吸光度轴范围在0—2，用定量测量方法进行定量测量标配浓度溶液和未知浓度溶液的含量。 3）标准系列溶液的配置(一般＜，本次实验用浓度在数量级为的溶液） 称取0.395g,用三级水溶解，定容于200的容量瓶得0.01浓度的母液。分别取0.1、0.3、0.5、0.7、0.9及未知体积的母液，用100定容，得浓度分别为、、、、及未知浓度的溶液。 4）用三级水作为参照样品，分别用定量测量方法进行定量测量以上浓度溶液的吸光度。 5）对测量得到的图谱的数据进行分析 6）结果处理 a.绘出不同浓度溶液曲线 b.确定高锰酸钾最大吸收波长值 c.确定在最大吸收波长时的吸光度 d．确定未知浓度高锰酸钾溶液的浓度 e.绘出溶液的曲线 数据处理 不同浓度溶液曲线 不同浓度溶液曲线 吸光度与溶液浓度的关系 （） 0.025 0.075 0.110 0.144 0.204 0.145 1 3 5 7 9 数据处理得到下面溶液的吸光度与浓度的关系曲线： 溶液的曲线 （3）实验结果 a.由上曲线得知摩尔吸光系数，未知溶液浓度为（有误差实际配备的为）。 b.实验测得溶液的曲线有两个峰值，即其最大吸收波长有两个分别是525nm和547nm，本实验选取547nm为其最大吸收波长。 c.最大吸收波长547nm处的吸光度分别为：0.043、0.071、0.110、0.145、0.150、0.202。 讨论 1)实验中所得未知浓度溶液的结果与配置浓度有误差，其原因可能是配备溶液时所取母液体积不够精确（多于0.6ml）或溶液配备过程中有杂质进入。 2)影响Lambert-beer定律成立的因素有： a.仪器偏离，即入射光为非纯净单色光； b.浓度限值只有在浓度在大于一定数量级时，吸光质点可能发生缔合等相互作用，直接影响对光的吸收； c.化学偏离——定律要求在恒定的化学环境下进行； d.非均匀相系偏离等。 在我们实验中对定律成立有影响的有a、b两项，为此我们要求实验中尽可能保证纯入射光，同时在配备溶液过程中将浓度精确到数量级。 五、注意事项 1）在扫描过程中禁止打开样品舱门； 2）外波长时需选用石英玻璃的比色皿； 3)注意不要将样品溢出到样品槽，若有溶液弄脏样品槽，及时清理干净。 实验四、积分球附件的应用 一、粉末样品反射率的测量 1）用玛瑙研钵仔细研磨适量粉末并填在YU190