火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的镁元素.pdfVIP

2008年6月 国防技术基础 第6期 火焰原子吸收光谱法测定铝舍金【l】BL3+~元素 翟金鸥 张艳棼 都 文研 (齐齐哈尔北方机器有限责任公司) 摘 要：本文研究了用火焰原子吸收光谱法测定铝合金中镁的含量时，酸度、干扰元素、干 扰抑制剂的加入量对测定结果的影响。通过大量实验的反复验证，确定了测定铝合金中镁元素含 量的最佳工作条件，并在最佳工作条件下测定5个标准试样，准确度高，从而证明了本方法的可 行性。本方法测定镁的范围为：0．0 0 5％～5．0 0％，检测限为：0．0 1 5 g·mL～，特征浓度： 0．0 7 u g’mL一 。 哭冀俘：镁 铝合金 火焰原子吸收 近年来铝合金在工业上的应用较为广泛，镁 (1mg‘mL )。 含量的检测指标对其性能有重要的影响。传统的 1．2实验方法 螯合滴定法需要在滴定前分离和掩蔽共存元素的 称取试样0．1 0 0 0 g(精确至0．0 0 0 1 g)于 干扰，不但操作手段繁琐，而且准确度不高。本 l00mL烧杯中，加5～8mL水，分次加入总量5mL 实验采用火焰原子光谱法，具有较高的灵敏度和 盐酸，待剧烈反应停止后，缓慢加热至试样溶解，若 较低的检测限，且重现性好，易于操作。 未完全溶解，滴加数滴过氧化氢，使其溶解。煮沸 原子吸收分析中的干扰主要有光谱干扰、物 数分钟，分解过量的过氧化氢。冷却后，将试液移 理干扰和化学干扰三种类型，本实验存在化学干 人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。从 扰。铝合金中的某些元素对镁测定时产生的干扰， 中移取5mL此试液置于100mL容量瓶中，加入 应加入干扰抑制剂二氯化锶来消除。 5mL二氯化锶，以水稀释至刻度，混匀。喷人空 1实验部分 气一乙炔火焰，测定镁的吸收值。 1．1实验仪器及试剂 1．3工作曲线的数据绘制 WYX一2001型原子吸收分光光度计； 分别吸取镁标准溶液1．00、3．00、5．00、7．00、 镁空心阴极灯； 9．00、1 1．00mL置于一组l 00mL容量瓶中，各 氯化锶溶液 (50mgSrC!，·mL )：称取76g 加入25mL铝溶液 (1mg·mL )及5mL氯化锶 氯化锶 (SrC1，．6H，O)于500mL烧杯中，加入 溶液，以水稀释至刻度，混匀。 400mL水溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀 用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下测 释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。 定吸光度，以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标 过氧化氢(p 1．10g·mL )； 绘制的工作曲线。实验数据见表1。 盐酸(1+1)； 2结果与讨论 铝溶液(2 0 m g·m L )；铝溶液 (1 m g· 2．1仪器工作条件的选择 mL )；镁标准贮存液 (1 mg-mL )；铜溶液 在火焰原子吸收光谱分析中，分析方法的灵 (1 mg·mL )；铁溶液 (1mg·mL )；锰溶液 敏度和准确度，干扰情况和分析过程是否简便快 (1mg·mL )；铅溶液 (1mg·mL )；硅溶液 速，除所用仪器的质量因素外，在很大程度上取决 (1mg·mL )；锡溶液 (1mg·mL )；锌溶液 于实验条件，因此必须选择仪器的最佳工作条件。 35 火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的镁元素 表1镁吸收值的测定