溶胶凝胶制备工艺对电致变色用氧化镍薄膜性能的影响.pdfVIP

刘 芳 等t溶胶凝胶制备工艺对电致变色用氧化镍薄膜性能的影响 1835 溶胶凝胶制备工艺对 电致变色用氧化镍薄膜性能的影响。 刘 芳，周 敏 ，钟一叶，宋 宇，李金荣，杨伟峰，冯博学 (兰州大学 磁学与磁性材料教育部重点实验室 ，甘肃 兰州 730000) 摘 要 ： 以四 水 醋 酸 镍一无 水 乙醇一聚 乙二 醇 酸镍一二甲基氨基 乙醇体系[3妇等都可以制备氧化镍 (PEG6000)前驱液作为溶胶 ，采用旋涂法制备 的 电致 薄膜，但是这些体系或需要使用毒性较大的试剂，或配 变色用氧化镍薄膜，用XRD测得的氧化镍薄膜结晶性 方复杂、影响因素过多而不易重复。 能不好，SEM观察到的表面形貌是均匀平整致密的； 采用了一种配方简单、浓度低、毒性低、无污染的 采用电化学腐蚀 系统时其进行循环伏安特性的测试， 四水醋酸镍 (Ni(Ac)2·4H2O)一乙醇一聚乙二醇 6000 随后又用紫外一可见光谱仪对变色性能进行测试；通过 (PEG6000)溶胶体系来制备NiOz薄膜。通过改变镀 对比熬处理时间、溶胶陈化时间、镀膜层数对薄膜变色 膜条件以及热处理时间，使其透射率调节范围在 =．I= 性能的影响，总结 出了四水醋酸镍一无水 乙醇一聚 乙二 391nm 时达到 61 。 醇(PEG6000)体系溶胶一凝胶法制备氧化镍薄膜 的工 2 实 验 艺条件 ，即将溶胶陈化 15d后旋涂镀膜 3次，在 250℃ 下热处理 2h制备得到的薄膜在 一391nm 时透射率 图1是溶胶一凝胶法制备氧化镍薄膜的流程图。 调节范围达到61 。 将 0．2gNi(Ac)2·4H2O和0．5gPEG6000溶于 15ml 关键词： 电致变色；溶胶一凝胶；氧化镍薄膜 无水乙醇中，得到翠绿色溶液I水浴加热至 7O℃，在磁 中图分类号： O484 文献标识码：A 力搅拌下进行反应f其问加入一定量氨水，使pH值维 文章编号：1001-9731(2008)11-1835-04 持在8．2--8．5之间l反应3h后停止加热，得到蓝色透 明溶胶，静置陈化待用。 1 引 言 氧化镍(Ni )薄膜是一种性能优 良的电致变色 器件(electrochromicdevices，ECDs)用阳极材料r卜 ， 具有很高的电致变色效率、良好的循环可逆性、价格低 廉等优点；同时作为阳极着色的氧化镍薄膜可以与阴 极着色的氧化钨薄膜组成互补型电致变色器件，大大 提高器件的电致变色效率[5~s3。另外，氧化镍薄膜在 着色态时呈现柔和的棕色，因此始终受到建筑和汽车 玻璃业的青睐。 与其它制备氧化镍薄膜的方法相比，溶胶一凝胶法 能耗低 设备简单，尤其适于大面积制备薄膜[1矗]。溶 胶一凝胶法制备的NiOz薄膜是由镍的醇盐水解得到 的，由于大多数镍的醇盐在室温下是聚合态或不溶解 的r引，因此对于溶胶一凝胶法制备NiOx薄膜来说，最大 的困难就是制备足够稳定和浓度[1]的前驱液。 硫酸镍 (NiSO．·7H2O)[g们或氯化镍 (NiCl2· 图1 溶胶一凝胶法制备NiOx薄膜的流程图 7H2O)[11]的乙醇溶液可以用来制备氧化镍薄膜，但是 Fig1ProcessingofsynthesisofNiO，thinfilmswith Cl一，So：一的存在会影响薄膜的循环寿命；也有报道 sol-gelmethod 采用硝酸镍(Ni(No3)。·7H 0)溶解在乙醇[1]或乙二 实验采用尺寸为 25mm×17ram的ITO(铟锡氧 醇[1。]中制备氧化镍薄膜，然而金属硝酸盐的热稳定性 化物)透明导 电玻璃 (导电层厚度 (180士20)nm，可见 会限制这一方案的实际应用[3]。