实验室药品检测方法的具体要求.docVIP

药品检测方法的要求准确度 　　1.准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。 　　2.杂质定量测定中的准确度：采用原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定；如不能得到杂质或降解产物，可与另一成熟方法进行比较，如药典方法或经过验证的方法。 　　3.含量测定中的准确度：测定原料药时，可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 　　制剂测定时，用含已知量被测物的各组分混合物进行测定，如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或者与建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 　　测定高、中、低三个浓度，n＝3，共9个数据来评价回收率的RSD＜2％；用UV和HPLC法时，一般回收率可达98％～102％；容量法可达99.7％～100.3％。 　　4.数据要求：要求制备高、中、低三浓度的样品，各测定3次。应报告已知加入量的回收率，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。 精密度 　　1.精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差（变异系数）表示。 　　2.重复性、中间精密度、重现性重复性：在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度。 　　中间精密度：在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。 　　重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度：3.数据要求：应报告偏差（S）或标准偏差（SD）、相对标准偏差（RSD）和可信限。 专属性 　　1.专属性：是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映分析方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力；是方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。 　　2.鉴别反应的专属性：应能与其他共存的物质或相似化合物区分，不含被测组分的样品均应呈现负反应。 3.含量测定和杂质鉴定的专属性：色谱法和其他分离法，应附代表性的图谱，以说明专属性，图中应注明各组分的位置，色谱法中分离度应符合要求。在杂质可获得的情况下，可向供试品中加入一定量的杂质，证明杂质与共存物质能得到分离和检出，并具适当的准确度与精密度。在杂质或降解产物不能获得的情况下，专属性可通过与另一种已证明合理但分离或检测原理不同或具较强分辨能力的方法进行结果比较来确定。或将供试品用强光照射，高温，高湿，酸、碱水解及氧化的方法进行破坏（制剂应考虑辅料的影响），比较破坏前后检出的杂质个数和量。必要时可采用二极管阵列检测和质谱检测，进行色谱峰纯度检查。检测限 　　1.检测限：是指试样中被测物能被检测出的最低量，用以表示测定方法在所述条件下对样品中供试物的最低检出浓度。检测限的测定可采用信噪比法，用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算可检出的最低浓度或量。一般以信噪比为3：1或2：1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。 　　2.数据要求：应附测试图，说明测试过程和检测限结果。 定量限 ?????? 定量限：是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定的准确度和精密度。杂质定量试验需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。常用信噪比法确定定量限，一般以S／N=10时相应的浓度进行测定。 线性 　　1.线性：指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 　　2.数据要求：应列出回归方程、相关系数和线性图。 范围 　　1.范围：指能达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低浓度或量的区间。 　　2.相关规定：含量测定的范围应为测试浓度的80％～120％或更宽；制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的70％～130％，溶出度或释放度中的溶出量，范围应为限度的±20％；杂质测定时，范围应根据初步实测结果，拟订出规定限度±20％。 耐用性 　　耐用性系指在测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。