HPLC法测定醋酸奥曲肽聚合物.docVIP

HPLC法测定醋酸奥曲肽的聚合物 初虹 盛伟红 徐龙芳 马青铁 （苏州中科天马肽工程中心有限公司 苏州 215101） 摘要 目的；建立HPLC法测定醋酸奥曲肽的聚合物。方法：采用凝胶色谱柱（TSK GEL 2000SWXL 7.8mm×300mm,5μm），以三氟乙酸-乙腈－水（0.032：20：80）为流动相，流速为0.7ml/min，检测波长为210nm。结果：理论塔板数高，峰形好，系统适应性符合规定，分子量标准曲线线性回归的相关系数为0.995，结论：本方法准确、快速、简捷。 关键词：HPLC法 醋酸奥曲肽 聚合物 Determination of the Polymer of Octreotide Acetate By HPLC CHU Hong,SHENG Wei-hong,XU Long-fang,MA Qing-tie (ChinaTech Peptide CO.，Ltd. SUZHOU 215101) Abstract Objective:To establish HPLC method for determination of the polymer of octreotide acetate . Methods:using gelatin chromatographic column(TSK GEL 2000SWXL 7.8mm×300mm,5μm),mobile phase was Trifluoroacetic acid-acetonitrile-water(0.032:20:80),The flow rate was 0.7ml/min The wavelength used for detection was 210nm.Results: The theoretical plate number is high,the peak shape is good,the system suitability Complies to the prescription,the correlation coefficient of standard curve is 0.995. Conclusion:The method is rapid,simple and accurate. Key words HPLC Octreotide Acetate Polymer 醋酸奥曲肽（octreotide acetate）是一个以生长抑素活性片段为骨架人工合成的长效生长激素释放抑制素，可选择性的直接作用于血管平滑肌，使内脏循环血量降低25%～35%，门脉血流量和门静脉压力下降，还能抑制胃酸和胃蛋白酶的分泌，从而防止血凝块破坏而再出血[1]，临床主要用于治疗肝硬化并发食管胃底静脉曲张破裂出血，其止血率为80%～90%[2]。有HPLC法测定醋酸奥曲肽含量和有关物质[3]的报道，但未见醋酸奥曲肽聚合物测定的报道。本文采用HPLC法测定醋酸奥曲肽的聚合物，方法准确、快速、简捷。 一、仪器和试剂 1、仪器：Agilent 1200高效液相色谱仪系统(含一台G1322A脱气机、G1311A四元泵、G1329自动进样器、G1316A柱温箱、G1314B紫外检测器和一套Agilent 1200 CHEMSTATION 软件)。 2、药品；醋酸奥曲肽（由中国药品生物制品检定所提供，批号为140730-200601）；胸腺肽α1 （由中国药品生物制品检定所提供，批号为140655-200301）；生长抑素（由中国药品生物制品检定所提供，批号为140656-200301）；醋酸奥曲肽原料（由苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司提供。 3、试剂：乙腈（色谱纯，德国默克公司），三氟乙酸（色谱纯，德国默克公司），水（超纯水）。 二、方法与结果 1、色谱条件 用凝胶色谱柱（TSK GEL 2000SWXL 7.8mm×300mm,5μm）；以三氟乙酸-乙腈－水（0.032：20：80）为流动相；流速为0.7ml/min；检测波长为210nm；进样量为20μl。 2、系统适用性试验 用凝胶色谱柱（TSK GEL 2000SWXL 7.8mm×300mm,5μm）；以三氟乙酸-乙腈－水（0.032：20：80）为流动相；胸腺肽α1（分子量3108）、生长抑素（分子量1638）、奥曲肽（分子量1019），加水制成每1ml中含 0.1mg的溶液作为分子量标准溶液。将上述三种溶液等量混合，作为分子量标准溶液混样，取分子量标准溶液混样溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算理论塔板数和分离度，结果见表1。 表1 系统适应性试验结果 名称 保留时间 分离度 理论塔板数 胸