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乙酸乙脂制备
乙酸乙酯 - 制备方法
工业制备
1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。 2. HYPERLINK /wiki/%E4%B9%99%E9%86%9B \o 乙醛 乙醛缩合法以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。 3. HYPERLINK /wiki/%E4%B9%99%E7%83%AF \o 乙烯 乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成。 此外,工业上由 HYPERLINK /wiki/%E4%B8%81%E7%83%B7 \o 丁烷 丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。 HYPERLINK /wiki/%E4%B9%99%E9%85%B8%E4%B9%99%E9%85%AF \l hdtop_3#hdtop_3 \o 化工字典:乙酸乙酯 [3]
实验室制备
HYPERLINK /a1_04_65_01300000646773126026657184255_jpg.html?prd=zhengwenye_left_neirong_tupian \o 实验室制取乙酸乙酯装置 \t _blank 实验室制取乙酸乙酯装置
实验室乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓 HYPERLINK /wiki/%E7%A1%AB%E9%85%B8 \o 硫酸 硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,?然后加热(可以控制实验)。1、 HYPERLINK /wiki/%E9%85%AF%E5%8C%96%E5%8F%8D%E5%BA%94 \o 酯化反应 酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用 HYPERLINK /wiki/%E6%97%A0%E6%B0%B4%E4%B9%99%E9%86%87 \o 无水乙醇 无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。? 2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60?℃~70?℃左右,温度过高时会产生乙醚和 HYPERLINK /wiki/%E4%BA%9A%E7%A1%AB%E9%85%B8 \o 亚硫酸 亚硫酸或 HYPERLINK /wiki/%E4%B9%99%E7%83%AF \o 乙烯 乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。3.1:浓硫酸既作 HYPERLINK /wiki/%E5%82%AC%E5%8C%96%E5%89%82 \o 催化剂 催化剂,又做 HYPERLINK javascript:linkredwin(吸水剂); \o 吸水剂 \t 吸水剂,还能做 HYPERLINK javascript:linkredwin(脱水剂); \o 脱水剂 \t 脱水剂。3.2:Na2CO3溶液的作用是:(1)饱和 HYPERLINK /wiki/%E7%A2%B3%E9%85%B8%E9%92%A0 \o 碳酸钠 碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的 HYPERLINK /wiki/%E6%BA%B6%E8%A7%A3%E5%BA%A6 \o 溶解度 溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60?℃~70?℃。不能使液体沸腾。(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。?虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。??
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