试验21磁化率的测定-湖南大学.PPT

湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 湖南大学化学实验教学中心 主讲教师：陈云 物理化学实验 湖南大学化学实验教学中心 五、数据处理及思考题 四、实验步骤及注意事项 三、实验仪器和药品 二、实验原理 一、实验目的 一、实验目的 ? 1. 掌握Gouy磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术 2. 通过对配合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，判断d电子的排布情况和配位场的强弱。 二、实验原理 ? 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H的作用下，产生附加磁场H ′ 。 H′＝4πχH (1) 式中χ称为物质的体积磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，是物质的一种宏观性质，反映物质被磁化的难易程度。化学上常用质量磁化率χm或摩尔磁化率χM表示物质的磁性质: χm＝χ/ρ 或 χM＝M·χ/ρ (2) ρ、M分别是物质的密度和摩尔质量，χm和χM的单位分别是m3·kg-1和m3·mol-1。 顺磁性物质存在自旋未配对电子，有永久磁矩。在外磁场中，永久磁矩顺着外磁场方向排列，产生顺磁性。 根据量子力学原理，有未成对电子的分子、自由基及第一过渡系元素离子的磁矩与未成对电子数的关系为(仅考虑电子自旋运动的贡献)： μm＝μB[n(n+2)]1/2 (3) 式中，Bohr磁子μB＝eh/4πme＝9.274×10-24 J·T-1。 古埃磁天平示意图 通常采用Gouy磁天平法测定物质的磁化率 χM = 2(?W空+样-?W空)ghM / μ0WH2 (4) 式中，ΔW空管＋样品为样品管加样品后在施加磁场前后的质量差；ΔW空管为空样品管在施加磁场前后的质量差；g为重力加速度；h为样品高度；M为样品的摩尔质量；W为样品的质量。 磁场强度H可用特斯拉计测量，或用已知磁化率的标准物质进行间接测量。 三、实验仪器和药品 ? 仪器： MT-1型永磁天平1台，平底软质玻璃样品管1支，装样品工具1套(研钵、角匙、小漏斗、竹针、脱脂棉、玻璃棒、橡皮垫等)； 试剂： (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O(AR)，FeSO4?7H2O(AR)， K4Fe(CN)6?3H2O(AR)，K3Fe(CN)6(AR)。 仪器装置 四、实验步骤 ? 2.测定未知样品的摩尔磁化率χM ； 1. 磁极中心磁场强度的测定 取清洁干燥的空样品管悬挂在磁天平上，准确称取质量W空(H0↑)。接通电源，调节电流，使特斯拉计显示0.300 T (H1)，称量得W空(H1↑)，继续增大至0.350 T (H2)，称得W空(H2↑)，然后略微增大电流，接着退至0.350 T (H2)，再称得W空(H2↓)，减小至数显0.300 T (H1)，称得W空(H1↓)，降至数显0.000 T (H0)，称得W空(H0↓)。 取下样品管，将莫尔氏盐(事先研细并干燥)装入样品管直至约16 cm高度，使样品紧密均匀地填实，并用直尺准确测量样品高度h。按前述方法称取W空+样(H0↑)和W空+样(H1↑)、W空+样(H2↑)、W空+样(H2↓)、W空+样(H1↓)、W空+样(H0↓)，测量完毕将莫尔氏盐倒回试剂瓶中。 按照以上方法分别测定FeSO4·7H2O，K4Fe(CN)6·3H2O和K3Fe(CN)6三种化合物的W空(H=0)、W空(H=H)、W空+样(H＝0)和W空+样(H＝H)。 注意事项 1. 天平称量时，必须关上磁极架外面的玻璃门，以免空气流动对称量的影响。 2. 加上或去掉磁场时，勿改变永磁体在磁极架上的高低位置及磁极间距，使样品管处于两磁极的中心位置，磁场强度前后一致。 3. 装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整、高度测量准确。 4. 实验完毕，在两磁极间以硬纸片或软木相隔，距离约5mm合拢，以保持永磁性。 五、实验数据和处理 ? 1. 实验数据按下表记录： 室温????? ℃ 样品名称 W空(g) W空(g)’ W样(g) W样(g)’ ?W (g) W (g) h(cm) ? ? ? ? ? ? ? ? 2. 由摩尔氏盐的质量磁化率和实验数据，计算磁场强度。 3. 由FeSO4·7H2O、K4Fe(CN)6·3H2O、K3Fe(CN)6的实验数据计算其xM, ?m及n(若为逆磁性物质，?m =0，n=0) 4. 根据未成对电子数n，讨论这三种配位化合物中心离子的d电子结构及配位体场强