第二章检查与鉴别.pptVIP

第二章;药品质量;一、药物的性状 二、鉴别实验 三、检查——药物的纯度检查 四、药物杂质检查方法和其限量计算 五、一般杂质检查 六、特殊杂质检查;一、药物的性状;初溶T 终溶T ;二、鉴别实验 Identification Test;三、检查——药物的纯度检查;原料、中间体、副产物、异构体、有机溶剂残留等（生产过程中引入） 降解产物、氧化产物（生产、贮存中产生）;四、药物杂质检查方法和其限量计算;例： NaCl中Br-的检查 供试管 NaCl样 2.0g +H2O→10ml 对照管 标准KBr 1.0mg Br-/ml 1.0ml 各加HCl 3d，氯仿1.0ml，加2%氯胺T液 3d，氯仿层若显色，不得比对照液更深。 限量0.05% 操作注意点：平行原则，用纳氏比色管 特点：不需知道杂质准确含量。 p16 例2-1, 2-2,2-3,2-4;例：检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1?g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g;解：已知：c＝1 ?g/ml＝1×10?6 g/ml V＝2ml L＝0.0001%;（二）灵敏度法 供试品液中加入试剂，一定反应条件下，不得有正反应出现，判断符合规定。 例： NaBr中I-检查 特点：不需对照品;（三）吸收度限度法 供试液的吸收度不得超过一定值 例： 盐酸去氧肾上腺素中酮体检查 2.0mg/ml A≯0.20(λ310 nm) 特点：不需对照品 ;五、一般杂质检查;（一）氯化物（Chlorides）的检查 ChP（2005）二部附录Ⅷ A 供试管 样品x g + 水 25ml 对照管 标准NaCl液10?g Cl-/ml x ml 各加稀硝酸10ml，加水至40ml，加入AgNO3试液1ml，加水至刻度，于暗处放置5′，比浊，在黑色背景下由上向下观察。 ;（二）硫酸盐（sulfates）检查法 ChP（2005） 二部附录Ⅷ B 供试管 样 x g + 水 对照管 标准K2SO4 100 ?g SO42-/ml x ml 加水至40 ml，加稀HCl 2ml，25%BaCl2 5ml，然后加水至50ml刻度，放置10分钟，比浊。 ;（三）铁盐（ iron salt ）检查法 ChP（2005） 二部 附录Ⅷ G 硫氰酸盐法 n=1～6 供试管 样x g 对照管 标准Fe3+ 10 ?g /ml x ml 加水25ml，稀HCl 4ml，过硫酸铵50mg，30%硫氰酸铵液3ml，加水至50ml，比色。 加过硫酸铵目的： ;（四）重金属（Heavy Metals)检查法 ChP （2005） 二部 附录Ⅷ H 重金属：实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如Ag、Pb、Hg、Cu、Bi、Cd、Sb、Sn、As、Ni、Co等。 测定以Pb为代表。 Chp.2005有四种方法，常用1和2 ;第一法 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，最常用。硫代乙酰胺法 供试管 供试液 25ml 对照管 标准铅 10 ?g Pb/ml x ml+pH3.5醋酸盐缓冲液 2ml 各加硫代乙酰胺试液 2ml，放置2min，比色。;第二法 适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。 炽灼残渣法 重金属与芳环、杂环易形成牢固价键，必须先破坏使其游离。 ;（五）砷盐（Arsenic）检查法 ChP2005. 附录Ⅷ J 古蔡氏法（Gutzeit） 原理：;Pb(AC)2棉花： 避免了硫化物的干扰; 标准砷斑 标准砷溶液（As2O3）1 ?g As/ml 2ml 样品砷斑 与标准砷斑比较，不得更深。 加KI、SnCl2的目的——使AsO43-还原为为AsO33-，因为AsO33-生成As