板精馏实验.docVIP

筛板精馏实验装置 华中师范大学化学学院 2016年12月 筛板精馏实验装置一、实验目的 二、实验装置 筛板精馏实验流程图 阀门：V1塔釜加料阀，V2塔釜放净阀，V3塔釜出料阀，V4塔底产品罐放净阀，V5塔顶产品罐放净阀，V6冷却正丙醇流量调节阀，V7采出电磁阀，V8回流电磁阀，V9采样阀，V10、V11压差计连通阀。 温度：TI1塔釜温度，TI2塔顶温度，TI3回流温度，TI4进料温度，TI5~ TI12塔板温度。 压力：PI1塔釜压力。 差压：DPI1全塔压降。 流量：FI1冷却正丙醇流量。 液位：LI1塔釜液位。 流程说明： 进料：进料泵从原料罐内抽出原料液，经过塔釜换热器，原料液走管程，塔釜溢流液走壳程，热交换后原料液由塔体中间进料口进入塔体 塔顶出料：塔内蒸汽上升至冷凝器，蒸汽走壳程，冷却正丙醇走管程，蒸汽冷凝成液体，流入馏分器，一路经回流电磁阀回流至塔内，另一路经采出电磁阀流入塔顶产品罐 塔釜出料：塔釜溢流液经塔釜出料阀V3溢流至塔釜换热器，塔釜溢流液走壳程，原料液走管程，热交换后塔釜溢流液流入塔釜产品罐 冷却正丙醇：冷却正丙醇来自实验室自来正丙醇，经冷却正丙醇流量调节阀V6控制，转子流量计计量，流入冷凝器，冷却正丙醇走管程，蒸汽走壳程，热交换后冷却正丙醇排入地沟 设备仪表参数： 精馏塔：塔内径D=50mm，塔内采用筛板及圆形降液管，共有8块板，板间距HT=55mm，塔板：筛板上孔径d=1.5mm，筛孔数N=127个，开孔率11%。 进料泵：蠕动泵，25#进料管，流量1.6ml/r，转速0-100.0rpm 冷却正丙醇流量计16～160 l/h 总加热功率为3.3Kw 压力传感器0—10KPa 温度传感器：PT100，直径3mm 差压传感器0-5 KPa 三、实验操作（以乙醇-正丙醇为例）： 1、开车 ⑴、一般是在塔釜先加入10～20v%(体积)的乙醇正丙醇溶液，釜液位与塔釜出料口持平。 ⑵、开启软件和装置电源，软件与设备建立连接（软件操作见附1-软件说明）。 ⑶、开启电加热电源，选择加热方式，维持塔釜压力在约1000Pa为合适。 ⑷、打开塔顶冷凝器进正丙醇阀V5，流量约80 l/h。 ⑸、回流比操作切换至手动状态，关闭采出电磁阀，开启回流电磁阀，使塔处于全回流状态； ⑹、配好进料液约20-30v%(体积)的乙醇正丙醇溶液，分析出实际浓度，加入进料罐。 2、进料稳定阶段 ⑴、当塔顶有回流后，维持塔釜压力约1000pa ⑵、全回流操作稳定一定时间后，打开加料泵，将加料流量调至30~50 mL/min。 ⑶、维持塔顶温度不变后操作才算稳定。 3、部分回流 ⑴、回流比操作切换至自动状态，设置采出电磁阀和回流电磁阀开启时间，一般情况下回流比控制R=L/D=4～8范围（此可根据自己情况来定）。 ⑵、分别读取塔顶、塔釜、进料的温度，取样检测浓度，记录相关数据。 注：乙醇-正丙醇体系可通过阿尔贝折光仪测得乙醇浓度。 4、非正常操作（非正常操作种类，选做） ⑴、回流比过小（塔顶采出量过大）引起的塔顶产品浓度降低； ⑵、进料量过大，引起降液管液泛。 ⑶、加热电压过底，容易引起塔板漏液。 ⑷、加热电压过大，容易引起塔板过量雾沫夹带甚至液泛。 5、停车 ⑴、实验完毕，回流比操作切换至手动状态，关闭进料泵、采出电磁阀，开启回流电磁阀，维持全回流状态约5min。 ⑵、关闭电加热，等板上无气液时关闭塔顶冷却正丙醇。 四、实验原理 1 2 3 4 5 6 t (℃) 97.16 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 x 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 y 0 0.240 0.318 0.339 0.550 0.650 序号 7 8 9 10 11 t (℃) 84.98 84.13 83.06 80.59 78.38 x 0.546 0.600 0.663 0.844 1.0 y 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 乙醇、正丙醇汽化热和热容数据 温度 乙醇 正丙醇 汽化热 热容 汽化热 热容 （kJ／kg） kJ／kg·K ） kJ／kg） kJ／kg·K ） 0 985.29 2.23 839.88 2.21 10 969.66 2.30 827.62 2.28 20 953.21 2.38 814.80 2.35 30 936.03 2.46 801.42 2.43 40 918.12 2.55 787.42 2.49 50 899.31 2.65 772.86 2.59 60 879.77 2.76 757.60 2.69 70 859.32 2.88 741.78 2.79 80 838.05 3.01