镀锌层钝化溶液分析.PDF

镀锌层钝化溶液分析 (一)六价铬及三价铬的测定 1．方法摘要 六价铬在酸性溶液中，以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用标准硫酸亚铁铵溶液进行滴 定。三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，用过硫酸铵氧化为六价铬。 氧化后的六价铬与溶液中原有的六价铬，以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用标准硫酸 亚铁铵溶液滴定为总六价铬。总六价铬减去原有六价铬，即为三价铬。加人磷酸为消除三价 铁的干扰 2．试剂 ①1：1 硫酸溶液。②l：1 磷酸溶液。③P·A 酸指示剂，见本篇附二 F2．11。④0．1mol 标准硫酸亚铁铵溶液，见本篇附一 Fl．7。⑤5％硝酸银溶液。⑥过硫酸铵(固体)。 3．分析步骤 用 10mL 移液管吸取钝化 10mL，置于 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作储备 液(A)。用移液管吸取(A)液 5mL，置于 250mL 锥形瓶中，加水 50mL，加l：1 硫酸 5mL，1： 1 磷酸2mL，苯基甲酸指示剂 6 滴，用 0．05mol标准硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液变成绿色为 终点(记录耗用毫升数 V1)。在滴定完后溶液中加 5％的硝酸银 5mL，过硫酸铵 5g～6g，煮沸 至冒大气泡 1min 左右，流水中冷却，加 PNA 指示剂 6 滴，继续用 0．05mol 标准硫亚铁铵溶 液滴定至深绿色为终点(记录耗用毫升数 K) 4．计算 含六价铬 含总六价铬 含三价铬 式中:C 为标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度；K 为耗用标准硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)； ％为滴定三价铬耗用标准硫酸亚铁铵溶液的体积(mL)；0．0333 为 的相对分子质量；0．76 为 0．5 为试液的 mL 数(本例是 0．5mL)。 (二)硫酸的测定 按普通镀铬溶液中硫酸的测定方法(硫酸钡沉淀-EDTA 容量法)测定，取试液 0．5mL～ 1mL 即可。 (三)硝酸的测定 1．方法摘要 在弱碱性溶液中，氯化钡与铬酸生成铬酸钡沉淀，过滤，滤液中加入一定量的标准硫酸 亚铁铵溶液与硝酸作用，过量的标准硫酸亚铁铵，以苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用标准 重铬酸钾溶液滴定，根据标准硫酸亚铁铵和标准重铬酸钾用量，可以得出硝酸的含量。 2.试剂 ①10％氢氧化钠溶液。②10％氯化钡溶液。③硫酸相对密度 l．84g／cm3 。④P．A酸指 亲剂，见本篇附二 F2．11。⑤0．1mol 标准硫酸亚铁铵溶液，见本篇附一 Fl．7。⑥氯化钠 (固体)。⑦0．02mol 标准量铬酸钾溶液，见本篇附一 Fl．6。 3．分析步骤 用移液管吸取钝化 5mL，置于 250mL烧杯中，加水 25mL，加l0％氢氧化钠溶液使呈碱 性(pH=8 左右)，加 l0％氯化钡溶液使六价铬沉淀完全，摇匀，沉淀，用干滤纸过滤于 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取滤液 50mL(相当于原试液 1mL)，置于 250mL 锥形瓶中，蒸发至约 10mL，加 0．1mol标准硫酸亚铁铵溶液 10mL 及硫酸20mL，氯化钠0．5g， 加热煮沸 3min，冷却，加水 50mL 及苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 3 滴，用 0.01mol 标准重铬 酸钾溶液滴定至紫红色为终点。 4．计算 含硝酸 式