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食品中罂粟壳残留检测探究现状

食品中罂粟壳残留检测探究现状摘 要:全面综述了食品掺伪婴粟壳的各种检验方法, 展示了近几年来国内在这方面的研究现状与进展。在多种检测方法中,液相色谱质谱联用法,不仅可以对罂粟壳食物中生物碱的残留进行准确定性,而且检出限低,适用范围广,随着研究的深入和仪器的普及,可望成为检测食品中罂粟壳残留的重要方法。 关键词:食品;罂粟壳残留;检测 中图分类号:X836 文献标识码:A 文章编号:1672-3198(2009)03-0279-02 罂粟壳( Pericarpium Papaveris) 为罂粟科植物罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳,含有20 多种生物碱,其中以吗啡(Morphine) 、可待因(Codeine) 、那可丁(Narcotine) 、罂粟碱(Papavarine) 等为主要成分。罂粟壳中的生物碱会使人嗜睡和性格改变,引起某种程度的惬意和欣快感,可造成人注意力、思维和记忆性能的衰退,长期食用会引起精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾,长期食用者无论从身体上还是心理上都会对其产生严重的依赖性,造成严重的毒物癖。然而一些不法商家和饭店为了牟取暴利,在火锅、麻辣烫、牛肉粉、烤禽类等的汤料和辅料中添加罂粟壳及其水浸物等违禁原料,使食物味道鲜美,吸引更多的食客。 食品中罂粟壳及其水浸物残留的对人体的危害逐渐引起了大家的关注,近几年来对食品调料中掺人罂粟壳及其水浸物残留的检验建立了示波极谱法、比色法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质谱联用法和液相色谱质谱联用法等许多方法。 1 检测原理 罂粟壳的各种生物碱多数以醋的形式存在, 经酸化水解后成为强弱不同的生物碱盐溶于水, 在碱性条件下溶于有机溶剂,掺入食品中的婴粟壳及其水浸物加热酸化水解, 滤除杂质, 用有机溶剂提取除去脂溶性物质, 再碱化用有机溶剂提取浓缩, 用不同方法定性定量测定。 2 分光光度法(UV-Vis) 罂粟壳样品处理残渣用盐酸溶解, 可与碘化铋钾生成橙红色沉淀, 与碘化汞钾生成灰白色沉淀。罂粟壳乙醇提取液对波长283nm或波长286-288nm有最大吸收, 样品处理后可直接在紫外分光光度计上定性测定。由于吗啡是罂粟壳的主要成分, 利用吗啡酚羟基在酸性水溶液中与NaNO2生成亚硝基吗啡, 在氨碱性条件下显黄棕色, 与标准系列比较或于波长420nm处用分光光度计比色测定。酚羟基化合物是该法的主要干扰物, 可用丁醇―苯混合液在酸性条件下萃取吗啡除去干扰, 同时除去脂溶性杂质和色素。该法检出限吗啡0.1mg/100mL, 罂粟壳1g/100mL。线性范围:吗啡0.1-10 mg/100mL, 瞿粟壳1-5 g/100mL。该法简单快速, 但因吗啡含量受多因素影响, 只能定性和半定量测定。 张忠会等采用溴甲酚绿显色,可见分光光度法测定罂粟壳中总生物碱的含量。样品用水浸泡后过滤,在滤液中加入溴甲酚绿显色,在417nm下进行比色测定。方法线性范围1.8-19ug/mL,回收率98.3%~102.7%。 3 薄层色谱法(LC) 该法灵敏准确, 不需特殊设备, 操作简单,是目前研究最活跃最普遍采用的方法。所用参比物有瞿粟壳及其生物碱吗啡、罂粟碱、可待因和那可因。以涂晓明所用参比物最多, 能全部检出前述四种生物碱。根据操作过程可大致分为样品提取, 点样展开, 显色及结果观察三步。样品提取过程大概有加热酸化水解一脱脂和过滤碱化一萃取一脱水挥干一定容等步骤。一般用酒石酸作酸化剂。煮沸或低温回流水解生物碱,水碱化无水脱水,水浴或氮气减压浓缩挥至近干。涂晓明和卫生部卫生监督司用酒石酸对样品处理残渣进行纯化处理,使得结果更好。硅胶展开剂常用甲醇、乙醇,可用石油醚除去脂肪和无水预展后再正式展开。结果观察方法有直接在254nm或365nm紫外灯下观察绿色荧斑,喷洒显色剂改良碘化铋钾, NaNO2乙醇液观察橙红色斑,先看荧斑再显色后观察色斑或淬灭点。本法主要适用于火锅汤料、底料及羊肉汤等样品测定。 4 示波极谱法(oscillopolarography) 根据婴粟壳中吗啡亚硝基化后在碱性条件下产生一吸附催化波原理而建立了示波极谱法。该法简便快速, 可准确定量吗啡含量, 检出限可达0.05ug吗啡。王河川认为无需除干扰可直接检测样品,陶锐等则认为各种香料对峰电位有明显干扰作用, 动物胶、聚乙烯醇能使峰电位剧减甚至消失, 因而必需进行样品处理。目前该法只限于吗啡定量测定。 5 气相色谱法(GC) 气相色谱法以装有的50+50的OV-17和SE-30混合物的螺旋玻璃柱作固定相,以He气作流动相, 流速30mL/min, 柱温280℃ , 汽化室310℃ ,

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