实验711-溴丁烷合成和表征.pptVIP

实验71 1-溴丁烷的合成及表征;71.2 实验原理 反应式： 由丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得1-溴丁烷；使用过量的氢溴酸在大量硫酸存在下与正丁醇加热回流,来促进平衡的移动,使醇与氢溴酸的反应趋于完全 。 ; 可能的副反应： 本实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作 。;回流及气体吸收装置;简易蒸馏装置;76.3 操作流程 1.合成;锥形瓶 ;洗涤;产物(99～103℃馏份);71.4 注意事项 （1）粗产物溴丁烷是否蒸完，可从三方面来判断： ① 馏液是否由混杂变为澄清； ② 蒸馏瓶中上层油层消失； ③ 取小试管收集少许馏液，加水摇动，无油珠出现。 （2）粗产品中残留的溴，可加入10～15mL饱和NaHSO3溶液洗涤除去。 （3）在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。 （4）实验关键：用浓硫酸洗涤时，要除尽正丁醇、正丁醚等杂质；初产物要干燥完全。;71.5 问题讨论 　　（1）回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故？如粗产品中出现颜色，应怎样去色？ （2）回流以后再进行粗蒸馏的目的是什么？ （3）反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ （4）为什么要安装气体吸收装置，主要吸收什么气体？ （5）洗涤分液时，如何判断产物在上层还是在下层？;71.6 参考答案 　　（1）回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故？如粗产品中出现颜色，应怎样去色？ 答：回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是产生溴的缘故；硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。 可用饱和亚硫酸氢钠溶液析出游离溴。 ; （2）回流以后再进行粗蒸馏的目的是什么？ 答：回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来，便于后面的分离提纯操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。; （3）反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 答：粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐： 加入饱和NaHSO3溶液洗涤除去粗产品中残留的溴。 加入Na2CO3溶液洗涤除去酸。; （4）为什么要安装气体吸收装置，主要吸收什么气体？ 答：反应中，使用NaBr和H2SO4代替HBr，使HBr边生成边参与反应，这样可提高HBr的利用率，同时H2SO4还起到催化脱水作用。由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。 ; （5）洗涤分液时，如何判断产物在上层还是在下层？ 答：比较产物和洗涤液的比重，判断产物在上层还是在下层。附：试剂及产物的物理常数