实验九 混合碱中各组分含量测定.docVIP

　 实验九 混合碱中各组分含量的测定（微型滴定法） 　 　 一、 实验目的 1. 了解利用双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。 2. 学习用参比溶液确定终点的方法。 3. 进一步掌握微量滴定操作技术。 二、 实验原理 混合碱是NaCO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na2CO3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH?NaCl+H2O HCl+Na2CO3?NaHCO3+H2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V1（mL）。第二等当点的反应为：???????????  HCl+NaHCO3?NaCl+CO2↑+H2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V2（mL）。 当V1＞V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物，中和Na2CO3所消耗的HCl标准溶液为2V1（mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V1-V2）mL。据此，可求得混合碱中Na2CO3和NaOH的含量。 当V1＜V2时，试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时中和Na2CO3消耗的HCl标准溶液的体积为2V1mL，中和NaHCO3消耗的HCl标准溶液的体积为（V2-V1）mL。可求得混合碱中Na2CO3和NaHCO3的含量。 双指示剂法中，一般是先用酚酞，后用甲基橙指示剂。由于以酚酞作指示剂时从微红色到无色的变化不敏锐，因此也常选用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂。甲酚红的变色范围为6.7（黄）～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0（黄）～9.6（蓝），混合后的变色点是8.3，酸色为黄色，碱色为紫色，混合指示剂变色敏锐。用盐酸标准溶液滴定试液由紫色变为粉红色，即为终点。 　 　 　 三、 主要仪器和试剂 1. 仪器：电子天平，3.000mL微型滴定管，50.00mL容量瓶，2.00mL移液管，25mL锥形瓶，50mL小烧杯。 2. 试剂： (1)0.1mol·L-1HCl溶液：用吸量管吸取约0.5mL浓盐酸于50mL试剂瓶中，加水稀释至50mL。因浓盐酸挥发性很强，操作应在通风橱中进行。 (2)无水Na２CO３基准物质：将无水Na２CO３置于烘箱内，在180℃下，干燥2～3h。(3)酚酞指示剂：2g·L-1乙醇溶液。 (4)甲基橙指示剂：1g·L-1。 (5)混合指示剂：将0.1g甲酚红溶于100mL 500g·L－１乙醇中，0.1g百里酚蓝指示剂溶于100mL 200g·L－１乙醇中。1g·L－１甲酚红与1g·L－１百里酚蓝的配比为1∶6。 (6)混合碱试样 四、 实验步骤 1. 0.1mol·L－１HCl溶液的标定 准确称取无水Na２CO３0.5g左右于干燥小烧杯中，用少量水溶解后，定量转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 准确移取上述Na２CO３标准溶液2.00mL于25mL锥形瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。平行测定3～5次，根据Na２CO３的质量和滴定时消耗HCl的体积，计算HCl溶液的浓度。标定HCl溶液的相对平均偏差应在±0.2%以内。 2. 混合碱的测定 准确移取混合碱试样0.5g左右于干燥小烧杯中，加水使之溶解后，定量转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。 准确移取2.00mL上述试液于25mL锥形瓶中，加酚酞1滴，用盐酸溶液滴定至溶液由红色恰好褪为无色，记下所消耗HCl标准溶液的体积V１，再加入甲基橙指示剂1滴，继续用盐酸溶液滴定溶液至由黄色恰好变为橙色，所消耗HCl溶液的体积记为V２，平行测定3次，计算混合碱中各组分的含量。 　 　 　 五、 注意事项 1. 滴定到达第二等当点时，由于易形成CO２过饱和溶液，滴定过程中生成的H２CO３慢慢地分解出CO２，使溶液的酸度稍有增大，终点出现过早，因此在终点附近应剧烈摇动溶液。 2. 若混合碱是固体样品，应尽可能均匀，亦可配成混合试液供练习用。 六、 思考题 1. 采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？ （1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。 2. 测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？ 3. 测定混合碱，接近第一化学计量点时，若滴定速度太快，摇动锥形瓶不够，致使