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苯氧乙酸制备
苯氧乙酸的制备;反应原理
1.制备混醚-威廉逊反应:
2.反应方程式:
;名称;操作步骤
1. 在小烧杯中放入1.9g(0.02mol)氯乙酸,用2ml的水溶解。搅拌下滴加饱和碳酸钠水溶液至溶液pH为9-10,制得氯乙酸钠溶液。
2. 在装有恒压滴液漏斗,回流冷凝管的三口瓶中加入1.5g苯酚, 2ml的35%的氢氧化钠溶液, 2.5ml乙醇和沸石,加热使苯酚溶解,制得苯酚钠溶液。;3. 将氯乙酸钠溶液加入滴液漏斗,慢慢滴入到反应瓶中,继续回流30min.反应过程中注意反应体系的pH值,使pH值维持在9-10之间,若pH值小于9,补加氢氧化钠溶液,若pH值大于10,补加稀盐酸。
4. 反应完毕后,停止加热,冷却,拆除滴液漏斗和回流冷凝管。加5ml水稀释,转移到小烧杯中,在冰水浴中用浓盐酸酸化至pH值为1,充分搅拌后抽滤,得到苯氧乙酸粗品,干燥后用5ml 3:2乙醇-水重结晶,得白色晶体。
;;思考题
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