原子吸收光谱法能力验证结果研究.docVIP

原子吸收光谱法能力验证结果研究原子吸收光谱法灵敏、快速、抗干扰性强、选择性好、操作简便，广泛用于卫生检验中。在原子吸收光谱分析过程中，依靠有效的质量控制措施，可消除或控制影响分析结果的各种误差，保证检测结果的准确度和可溯源性。参加实验室能力验证活动，是一种很好的验证方法，不但能考核检验人员的操作水平，而且还可检查仪器的运行状态、标准物质的应用、化学试剂的纯度及实验用水是否符合要求，是对其能力的综合性考核、监督、确认和评价。原子吸收光谱法能力验证的样品类型一般包括密码水样、标准物质（滤膜、茶叶、灌木叶等）成分分析和现场加标样品等。本中心2002―2006年连续参加原子吸收光谱法能力验证14次，现将验证结果及如何快速、准确地完成原子吸收光谱法能力验证活动的质量保证做一探讨。?? 1 材料与方法? 1.1 样品来源? 能力验证样品由浙江省疾病预防控制中心、浙江省质量技术监督局、浙江省卫生监督所和本中心质量管理科下发。? 1.2 考核项目? 水中铅、锌和铜；食品中锰、铅和钙；空气滤膜中锰。? 1.3 检测方法 ? 按照《食品卫生检验方法 理化部分》[1]、卫生部《生活饮用水卫生规范》（2001）和《工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物》（GBZ/T160.13-2004）相关方法操作。? 1.4 仪器与试剂? AA6800原子吸收分光光度计（日本岛津）；GFA-6500石墨炉（日本岛津）；ASC-6100自动进样装置（日本岛津）；WizAA微机工作站；MK-Ⅲ微波消解仪（上海新科微波测试院）。铅、钙、锰、铜、锌空心阴极灯；铅、锰、铜、锌、钙：1.00 mg/mL（国家标准物质研究中心提供），临用时用0.2%硝酸逐级稀释；钙用20 g/L氧化镧溶液逐级稀释；硝酸（MOS级）；过氧化氢（AR）；2.0%磷酸二氢铵（GR）；实验用纯水为超纯水（Milli-Q Synphesis）。? 1.5 仪器参数选择? 采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钙、锰、铜和锌含量，石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)测定铅含量[2]，测试条件见表1。 1.6 方法? 1.6.1 标准曲线制备 按表2中制备的标准曲线根据表1中仪器工作参数条件进行测定3次，得到相应吸光度(A)，用最小二乘法进行拟合，得到回归方程A=a+bc(a为截距，b为斜率)和相关系数(r)，r均大于0.9995，见表2。与以往不同的是，可在日常最佳线性范围上下限外再增加几点，以便预测时用。 1.6.2 样品测定? ① 水样:先用1 mL胖肚吸管吸取1.00 mL考核样品，按稀释要求进行稀释（若要求用石墨炉法时可先减少稀释倍数，用火焰法先预测），上机进行预检测，再按照结果决定稀释倍数以使考核样品测定值在最佳线性范围内，以及决定用何种浓度的标准样品。上机检测顺序按标准曲线、考核样品、标准样品以及和考核样品浓度相近的标准点，再按此顺序反复测定3次以上。 ? ② 食品: 先称取0.2 g左右考核样品用微波消解法快速消解后上机测定，估计待测元素浓度范围，再按测定值决定取样量和定容体积，并按照水样测定方法操作。? ③ 滤膜:用硝酸-高氯酸（1+9）混合液5 mL湿法消化后，定容10.0 mL上机测定。?? 2 结果? 5年中参加能力验证考核14次，结果均达到能力验证分析要求，相对误差为-2.31％～2.27％（表3）。 3 讨论? 对实验室能力验证结果的质量评价，能增强分析人员的质量意识，并通过回顾分析测试中每一步，寻找误差的可能来源，从而减少和控制日常工作中的测量误差（系统误差、随机误差及过失误差），以保证和提高测试结果的质量。? 3.1 标准溶液配制? 原子吸收标准储备溶液应尽量使用国家认证标准物质，并在有效期内使用。为避免标准溶液浓度降低或遭受玷污，标准储备液一般存放于惰性塑料容器中。标准溶液的组分要尽可能与样品溶液相似。用来制作标准曲线的标准系列溶液最佳吸光度值在0.1～0.6之间，标准系列应尽量在此范围，标准曲线取点数一般为3～5个。? 3.2 空白试验? 分析测定时，空白值的大小直接影响测定结果的准确度和重现性。因此，应尽量使用符合要求的水和试剂[3]。在原子吸收光谱分析中，水的纯度直接影响测定结果，通常采用去离子交换水和去离子重蒸馏水，特别是石墨炉法进行痕量分析时则要用超纯水。对于消化的样品，常需要用无机酸，如硝酸、硫酸和高氯酸等，无机酸常含有微量金属元素，在日常分析中，一般选用优级纯，若条件允许，最好用MOS级或工艺超纯，对所选试剂，以不玷污待测元素为原则，并同步进行消化空白测定，并在样品测定结果中扣除消化空白值，而需加入基