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曲靖市栽培三七质量考察探究
曲靖市栽培三七质量考察探究【摘要】目的:考察我市师宗龙庆栽培三七的质量。方法:采集我市师宗龙庆栽培三七与道地云南文山三七样品,按照《中国药典》2005年版一部[1]进行检验。结果 :我市师宗龙庆栽培三七与道地云南文山三七没有多大区别,符合《中国药典》2005年版一部[1]规定。结论:我市师宗龙庆栽培三七是可行的。
【关键词】师宗龙庆;三七;栽培;质量
【中图分类号】R282.2【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2009)08-0019-02
三七为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.) F. H.Chen的干燥根及根茎。云南省文山州为原产地和主产地。我市师宗龙庆对三七进行栽培种植,为了保证栽培三七的质量,我所对师宗龙庆栽种的三七依据《中国药典》2005年版一部,与道地云南文山三七进行质量研究对比。
1仪器与试药
1.1仪器Agilent1100型高效液相色谱仪(美国);METTLE AE-100电子天平(上海梅特勒-托利多公司);METTLE AE-240电子天平(上海梅特勒-托利多公司);高温电阻炉(沈阳市电炉厂);电热恒温干燥箱(成都电烘箱厂);SL-BI-S-2显微镜(日本);ZK-8A真空干燥箱(上海实验仪器总厂);超声波清洗器(上海必信能超声有限公司)。
1.2试药三七A:师宗栽培,50头。(年平均气温:19.5℃.平均海拔1594.5m。土壤:石灰岩发育.红壤.酸性(PH6-6.5).降雨量:去年884.6mm;几年平均:1100mm),50头。B―产自文山,50头。(参比样品)。
人参皂苷Rb1对照品(批号:110704-200318)、人参皂苷Re对照品(批号:0754-9912)、人参皂苷Rg1对照品(批号:110703-200424)、三七皂甘R1对照品(批号:110745-200415)均由中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯;三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、硫酸、甲醇等均为分析纯;水为重蒸馏水。
2检验依据
按照《中国药典》2005年版一部三七项下进行检验。
3方法与结果
3.1性状样品A:主根呈类圆锥形或圆柱形,长2.5~5.5cm,直径1.5~2.5cm。表面灰黄色,有断续的纵皱纹及支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色或黄绿色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。见图1。
筋条呈圆柱形或圆锥形,长2.5~5cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.2cm。见图2。
剪口呈不规则的皱缩块状及条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色,边缘深绿色。见图3。
样品B:主根呈类圆锥形或圆柱形,长3~3.5cm,直径1.3~1.8cm。表面灰褐色,有断续的纵皱纹及支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色或黄绿色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。见图4。
?3.2鉴别①本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或圆多角形,直径4~30μm;复粒由2~10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15~55μm。草酸钙簇晶少见,直径50~80μm。结果:样品A、B相同。见图5。
?②取本品粉末0.5g,加水5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇5ml,密塞,振摇10分钟,放置2小时,离心,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层(必要时离心),取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂甘R1对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(1―10),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。
结果:样品A、B相同。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。TLC彩图见图6、图7。
3.3水分取本品细粉,照水分测定法(附录ⅨH第一法)测定,即得。水分测定结果:A:水分12.3%;B:水分10.3%。
3.4重金属取总灰分下的残渣,依法检查(附录ⅨE第二法)测定。重金属检查结果:重金属A、B均不过百万分之一。
3.5总灰分不得过6.0%(附录ⅨK)。见表3。
3.6酸不溶性灰分不得过3.0%(附录Ⅸ
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