蒸发浓缩-火焰原子吸收法同时测定食用酒精中铅及锰.docVIP

蒸发浓缩-火焰原子吸收法同时测定食用酒精中铅及锰【摘要】 目的 建立一种简单快速的用火焰原子吸收法同时测定食用酒精中铅锰的分析方法#65377;方法 取适量食用酒精样品于水浴锅上加热蒸发浓缩到1～2 ml,用1.5%硝酸溶液定容#65377;按仪器最佳工作条件测定吸光度#65377;结果 铅的检出限为0.06 mg/L,锰的检出限为0.025 mg/L#65377;线性回归方程分别为铅:Y=0.024 5X-0.002 5 R=0.991 5;锰:Y=0.4138X+0.000 56,R=0.999 0#65377;对食用酒精样品进行加标回收试验,铅的回收率在98.9%～99.8%之间;锰的回收率在99.7～101%之间#65377;结论 成功建立了蒸发浓缩食用酒精样品直接同时测定其铅#65380;锰含量的分析方法，且操作简便、省时、结果可靠。 【关键词】蒸发浓缩；火焰原子吸收法；食用酒精 我国的食用酒精国家卫生标准中限量规定了铅和锰两种元素的含量[１]，在测定铅时一般采用石墨炉原子吸收进行分析，锰则采用火焰法测定[２]，而要同时测定多元素一般采用IＣＰ-ＡＥＳ法，前者分析时间长，后者设备昂贵成本高。本文建立了空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法蒸发浓缩样品同时测定铅和锰的分析方法，分析速度快，结果准确，测定食用酒精中铅和锰均获得满意结果，能满足食用酒精的日常检测及快速分析要求。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂#65377; 1.1.1 WFX-1F2B原子吸收分光光度计#65377; 1.1.2 铅#65380;锰空心阴极灯#65377; 1.1.3 铅#65380;锰标准溶液1 mg/ml,均购自国家标准物质中心,使用时用1.5%硝酸逐步稀释#65377; 1.1.4 硝酸为优级纯,水为去离子水#65377; 1.2 仪器工作条件,见表1#65377; 元素分析波长(nm) 灯电流(mA)狭缝(nm)空气流量(L/min)乙炔流量(L/min) 铅2178.00.44.51.5 锰279.55.00.24.51.5 1.3 试验方法 用1.5%硝酸溶液配制成浓度为0.00#65380;0.25#65380;0.50#65380;1.00#65380;1.50 mg/L的铅标准溶液及0.00#65380;0.20#65380;0.40#65380;0.80#65380;1.20 mg/L的锰标准溶液系列,按仪器工作条件测定吸光度#65377; 吸取食用酒精25.00～35.00 ml于50比色管中,置于水浴锅上加热蒸发至1～２ ml，取下冷却后转移，用１．５％硝酸溶液定容至２５．００ ml，同时制作空白溶液，按仪器工作条件测定吸光度。 ２ 结果与讨论 ２．１ 工作条件的选择 2.1.1 吸收波长的选择 在铅的共振线283.3 nm和217 nm处分别测定铅标准使用液和样品溶液的吸光度,试验结果表明:波长为217 nm时吸光度高,工作曲线更好#65377;锰的波长仍选用279.5 nm#65377; 2.1.2 灯电流的选择 试验结果选用铅的灯电流为8.0 mA,锰为5.0 mA较适宜#65377; 2.1.3 乙炔和空气流量的选择 不同的助燃比会影响待测元素的灵敏度[3],试验中调节乙炔和空气流量从1.0～8.0 L/min,选择乙炔流量1.5 L/min,空气流量4.5 L/min能获得较高的灵敏度和很好的精密度#65377; 2.1.4 光谱通带的选择 测铅采用0.2 nm通带宽度时,数据的稳定性不好,而通带宽度在0.4～0.6nm时,对铅的影响不大,故选择铅的光谱通带为0.4 nm,锰为0.2 nm#65377; 2.1.5 酒精度的影响 样品的酒精度有降低灵敏度的作用,并且越灵敏的分析线,这种降低灵敏度的作用越明显,为减少酒精度对样品测定的干扰,提高样品检测的灵敏度,先对样品进行水浴蒸发,样品处理液体积浓缩至1～2 ml后,再进行定容,测定时基本上排除了酒精度对测定的干扰#65377; 2.1.6 酸度的影响 试验结果表明,选用1.5%硝酸溶液稀释样品为宜,同时为保证样品和标准液具有相同的酸度,二者都采用1.5%硝酸溶液作为稀释剂#65377; 2.2 灵敏度与检出限 铅的特征浓度为0.20 mg/L/%,锰的特征浓度为0.05mg/L%,用空白溶液重复测定10次,取3倍标准偏差(3σ)所对应的浓度计算得出铅的检出限为0.06 mg/L,锰的检出限为0.025 mg/L#65377; 2.3 标准曲线的绘制 按试验方法进行测定,铅标准溶液浓度在0.25～2.00 mg/L,锰在