原子吸收光谱法检测大米中镉.pdf

原子吸收光谱法检测大米中镉 镉是人体的非必需元素，是一种蓄积性毒物，对体内巯基酶有很强的抑制作用。因 此 1973 年WHO/FAO 所确定的十七种最优先研究的食品污染物中，镉仅次于黄曲霉素 和砷之后，列为第三位。大米中的镉主要来源于工业污染以及含镉农药和化肥的使用。 镉在环境中有很强的蓄积性，重新分解的量很少。因此国家标准对大米中镉的限量做出 了严格的规定，必须≤0.2mg/kg 。 原子吸收光谱法是痕量元素分析中一项十分重要的技术，目前已被广泛使用。本文 参照 GB-T5009.15-2003 采用高压消解法溶解试样，经石墨炉检测实际样品及国家标准 物质，获得了满意分析结果，为大米的研究提供了可靠的理论依据。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 AA7000 系列原子吸收分光光度计（配有 Cd 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限 公司） 恒温干燥箱 高压消解罐 硝酸（HNO ）：优级纯 3 双氧水（H O ）：优级纯 2 2 Cd 单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 磷酸二氢铵（2% ）：称取2.0g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。 1.2 样品测定 1.2.1 样品前处理 称取0.3～0.5g 样于聚四氟乙烯内罐，加硝酸4～6mL 浸泡过夜，再加30% H O 2 ～ 2 2 3mL （总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中， 150℃保持4h ，冷却至室温，取出内罐，在电热板上加热赶酸至0.5mL 左右，移入10mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并入容量瓶并定容至刻度，摇匀备用，同时做 试剂空白。 1.2.2 标准系列配制 临用前准确吸取100uL 浓度为 1000ug/mL 的镉单元素标准溶液置于200mL 容量瓶 中，加入2mL 硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为0.5ug/mL 的镉标准中间液。 准确吸取上述镉标准中间液0，0.02，0.05，0.1，0.15，0.2 mL 于100mL 容量瓶中， 加入1mL 硝酸，用去离子水定容，配成0，0.1，0.25，0.5，0.75，,1.0 ng/mL 系列。 1.3 测试条件 1.3.1 仪器工作条件 波长 灯电流 氘灯电流 光谱通带宽度 背景扣除 （λ/nm ） （I/mA ） （I/mA ） （△λ/nm ） 283.31 1.3 90 0.2 氘灯 1.3.2 石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 50 80 30 打开 关闭 功率 2 干燥 80 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 400 10 打开 关闭 功率 4 灰化 400 400 8 打开 关闭 功率 5 灰化 400 400 4 关闭 关闭 功率 6 原子化 2000 2000 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2200 2200 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0