有机物重金属含量检测－ 酸液选用对微波消化效果之影响.pdf

臺中區農業改良場研究彙報 105:65-75 (2009) 65 有機物重金屬含量檢測－ 酸液選用對微波消化效果之影響 1 2 3 郭雅紋 、陳仁炫 摘 要 影響微波消化效果的因子甚多，分解時間、加熱溫度、壓力、酸液組合及樣品量等。 本試驗以BCR060水生植物體(Lagarosiphon major)為標的，探討酸液選用對有機物微波消 化效果之影響。硝酸是最常使用的分解試劑，因其可有效率地分解有機質且在原子光譜 技術中最不易有分析干擾。惟對於某些難分解的物質，特別是含矽化合物，單以硝酸是 無法完全將物質破壞的。試驗指出，以硝酸為主試劑時，添加雙氧水對樣品分解效果並 不具提昇效應，而鹽酸的存在及添加四氟硼酸均可增加重金屬回收率。按試驗最終建議 條件(6 ml之HNO ： ：混合酸液， 四氟硼酸 分析， 、 、 、 、 3 HCl = 9 1 0.05 ml ) Cd Cr Cu Ni Pb 和 回收率分別為 、 、 、 、 和 。 Zn 108% 92% 92% 88% 91% 97% 關鍵字：微波消化、重金屬、四氟硼酸。 前 言 樣品在分析前的處理方式及測定儀器之選用，往往會影響分析結果之準確性及分析效 率。在環境固態樣品中的重金屬通常都是與有機物鍵結，因而樣品之重金屬含量檢測必須同 時能完全分解其有機鍵結部份和溶解其無機部份。大部份的分析技術必須將固態樣品先行消 化，以溶液狀態存在才可進行元素的測定(13,25) TAO ，但此步驟通常是很費時的，且為整個檢測法 的瓶頸所在。最簡單的乾灰化法(dry ashing)是在400~800℃高溫灰化爐中加熱分解4~8小時， 之後使殘渣溶於酸中(24) 。如此高溫會使得砷 、鉻 、鎘 和汞 以揮發或吸附在灰 (As) (Cr) (Cd) (Hg) 化爐壁上的形式損失(12,14) 。元素以揮發形式損失的現象，可藉添加適當的試劑 或 (Mg(NO3)2 予以降低(8) ，惟 和 (24)指出，助熔劑的添加會增加空白組之測值。由於 MgO) Vandecasteele Block 乾灰化法之分析缺失，利用強酸氧化力破壞分解有機物的濕消化法(wet digestion)廣泛被使 用。濕消化法其反應溫度較低，致所需消化樣品時間相對較長，且需添加的酸液量多；而在 過程中又常有大量酸氣產出，不利試驗操作人員之健康。另，乾灰化法和濕消化法皆在開放 系統下進行，易有元素揮失、樣品相互污染和分解不完全的缺點。 1 行政院農業委員會臺中區農業改良場研究報告第 0733 號。 2 行政院農業委員會臺中區農業改良場助理研究員。 3 國立中興大學土壤環境科學系教授。 66 臺中區農業改良場研究彙報第一０五期 1975年Abu-Samra(2)等人首度在酸解的過程中以微波取代傳統加熱方式進行生物樣品的 消化，由於操作比較簡單且省時，因此成為樣品前處理的新方法。結合密閉系統和微波為熱 源，進行樣品前處理的技術微波消化，其特點為能縮短分析時間、減少樣