苯妥因钠合成2.docVIP

苯 妥 因 钠 的 合 成 目的要求 熟悉安息香缩合，乙内酰脲环合反应和操作。 通过苯妥因钠的合成，掌握已学的分离、精制技术。 学习掌握剧毒药品氰化钠（钾）的安全处理技术。 实验原理、基础理论及技能 实验原理： 基础理论： 1．安息香缩合反应及其机理 2．二苯乙醇酸型重排及其机理 3．抗癫痫药物的合成路线 实验技能： 1．气体吸收操作 重结晶精制操作 三、原料试剂与仪器设备 实验试剂 仪器设备 苯甲醛 C.P 100ml圆底瓶 回流冷凝管 通气弯管 氰化钠 工业用 抽滤瓶 布氏漏斗 循环水泵 95%乙醇 C.P 熔点测定仪 水浴锅 冰箱 50％乙醇 C.P 载波片 盖玻片 毛细管 NaOH C.P 温度计 b形管 烧杯 浓硝酸 C.P 玻棒 玻璃漏斗 锥形瓶 尿素 C.P 硫酸亚铁铵 C.P 硫酸亚铁 C.P 蒸馏水 三氯化铁 盐酸 液体石蜡 四、课时数 16课时 五、实验步骤与实验方法 （一）二苯乙醇酮的制备 将10g（0.094mol）苯甲醛，20ml95%乙醇于100ml圆底烧瓶中，用15%NaOH溶液调到微碱性，加入8ml15%氰化钠溶液中。在水浴上加热回流1h，停止加热，放置冷却，析出结晶，过滤，用水洗涤三次，烘干后得8.5g二苯乙醇酮，收率85%。mp132~134℃。 附：CN-的检查方法： 取滤液1ml ,加几粒硫酸亚铁铵，慢慢加热至沸，加6NHCl酸化，再加1%FeCl31滴，若发生兰色沉淀，则表明有CN-存在，溶液澄清或绿色、黄色则为负性结果。 （二）二苯乙二酮的制备 将6g二苯乙醇酮，14ml硝酸于50ml圆底烧瓶中，装上回流冷凝管。在水浴上加热回流，待反应液上下两层基本澄清后，趁热倒入20ml水中，抽滤，用水洗至中性，干燥，得到二苯乙二酮5.6g，收率95%。mp89~92℃。 （三）苯妥因钠的制备 将4g二苯乙二酮 ，20ml 50%乙醇，1.4g脲及13ml 15% NaOH溶液依次加到100ml圆底烧瓶中。在水浴上加热回流，二苯乙二酮固体渐渐消失，随后倒入250ml水中，放冷，滤去杂质。滤液用活性碳脱色，过率，滤液冷却后滴入稀盐酸，析出固体，抽率，得苯妥英粗品。 将粗品混悬于25ml水中，搅拌下滴加30%NaOH溶液至固体恰好溶解。加热，活性碳脱色，趁热过滤，放冷析出固体，抽滤，用少量冰水洗涤，固体在60℃以下真空干燥，得精制苯妥英钠2g。