行业标准《多晶硅生产尾气中硅烷含量测定气相色谱法》.docVIP

行业标准《多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定 气相色谱法》 （预审稿）编制说明 一 工作简况 项目背景和立项意义 任务来源 根据，标准项目编制单位简况 主要工作过程 在全国有色金属标准化技术委员会的组织下，组开展了资料、对拟制定标准所涉及的内容、范围、适用性、可操作性、科学性等内容进行了认真研讨、论证和改进。确立技术要素、性能指标RSD）等技术内容。 标准主要内容说明 标准题目的确定 本标准的题目完全能够高度概括标准主旨和中心，能够反映出多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定分析方法标准的作用。 2.2 范围 本标准适用于多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定，可满足多晶硅生产尾气中硅烷含量的检测。 测定范围：为最低定性指标，倍的噪音为定量指标安捷伦的要求是倍的噪音为最低定性指标，10倍的噪音为最低定量指标 多晶硅生产尾气样品通过气体进样口注入气相色谱仪，。” 由于硅烷遇空气燃烧的特性，取样及样品分析前用氮气进行管路吹扫，避免硅烷遇空气接触。 2.6.2 分析步骤 2.6.2.1 关于“测定过程” 使用取样钢瓶采集样品：将取样钢瓶与仪器连接，先用高纯氢气或高纯氮气（5.2）充分吹扫进样系统，再用样品气体充分吹扫进样系统，直至取得代表样品。 2.6.3 试验报告 本标准中规定试验报告内容为一般通用性要求，便于规范试验报告的具体内容。 2.7 方法的准确性和精密度验证 选择5个具有代表性的不同硅烷含量的样品，根据以上试验确定的条件和方法进行测定，分析结果见表1。 表1 重复性限验证数据 硅烷含量 序号 0.10% 0.50% 1.0% 5.0% 10.0% 1 0.100 0.508 0.981 5.05 10.13 2 0.106 0.502 0.998 5.04 10.12 3 0.101 0.512 0.978 5.04 10.13 4 0.0977 0.496 0.985 5.01 10.11 5 0.102 0.504 0.983 4.97 10.12 6 0.104 0.498 0.986 4.98 10.09 7 0.101 0.496 0.991 5.00 10.13 8 0.0981 0.503 0.989 5.01 10.11 9 0.104 0.508 1.000 5.01 10.1 10 0.106 0.505 0.992 5.01 10.09 11 0.0979 0.502 0.993 5.01 10.04 平均值，% 0.102 0.503 0.989 5.01 10.11 真值, % 0.101 0.503 0.983 5.02 10.09 RSD，% 3.03 1.01 0.70 0.49 0.26 标准偏差 0.0031 0.0051 0.0069 0.024 0.027 重复性 0.0087 0.014 0.019 0.067 0.076 定义值 0.01 0.02 0.03 0.07 0.08 通过检测的5个不同硅烷含量的样品，硅烷含量的检测结果与标准值基本一致，表明方法准确度较好，能够满足样品分析的要求。 2.8 外部比对验证试验 选择3个浓度不同的硅烷标准气体，分别送往江苏中能硅业科技发展有限公司、内蒙古盾安光伏科技有限公司、四川永祥多晶硅有限公司、大连特气有限公司，进行分析方法的复验和验证， 四家单位分别提供了试验报告，详细的数据： 0.103、0.104、0.104、0.102、0.104、0.103、0.103、0.104、0.103、0.103、0.103 1.03、1.03、1.03、1.03、1.03、1.03、1.03、1.03、1.03、1.03、1.03 9.85、9.87、9.86、9.86、9.86、9.87、9.87、9.88、9.87、9.87、9.88 盾安光伏 0.110、0.106、0.105、0.109、0.104、0.102、0.104、0.109、0.110、0.117 1.09、1.10、1.17、1.06、1.03、1.02、0.98、1.04、1.03、1.04 —— 四川永祥 0.089、0.091、0.102、0.095、0.081、0.075、0.091、0.086、0.075、0.084、0.091 1.02、1.05、1.12、1.02、1.05、1.03、1.10、1.03、1.01、1.02、1.03 9.98、9.95、9.99、9.92、9.95、10.02、9.95、9.93、9.92、9.91、9.85 大连特气 0.100、0.100、0.102、0.101、0.100、0.101、0.100、0.099、0.101、0.101、0.100 1.01、1.03、1.01、1.0