聚乙烯醇测定.docVIP

版序号： 分发号： 阿拉尔青松化工有限责任公司操作文件 Q / QSHG×.×—2011 聚乙烯醇的测定 2011— — 发布 2011— — 实施 阿拉尔青松化工有限责任公司 发布 审 批 页 名 称：聚乙烯醇的测定 编制人： 审定人： 批准人： 二零一一年 月 前 言 本操作文件是根据阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心的安排制定的，目的是为了提高员工安全生产技能，保证产品质量合格。 本操作文件是由阿拉尔青松化工有限责任公司提出。 本操作文件单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心 本操作文件单位：阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心 本操作文件主要编制人： 本操作文件首次发布：2011－ 月 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc290126689 1 指标： PAGEREF _Toc290126689 \h 1 HYPERLINK \l _Toc290126690 2 挥发分的测定 R PAGEREF _Toc290126690 \h 1 HYPERLINK \l _Toc290126691 3 皂化度（醇解度）H PAGEREF _Toc290126691 \h 1 HYPERLINK \l _Toc290126692 4 醋酸钠 N PAGEREF _Toc290126692 \h 2 HYPERLINK \l _Toc290126693 5灰分 K （用H2SO4润湿试样，将其焚烧，获得氧化钠形成的残余物） PAGEREF _Toc290126693 \h 3 聚乙烯醇 KH-20（日本标准） 1 指标： 1.1醇解度 80±1.5（mol%） 1.2灰分 ≤0.5% 1.3挥发分 ≤5.0% 1.4粘度 44-52mpa·s 2 挥发分的测定 R 在已知重量的称量瓶中（φ60×30mm），称取试样5g左右，在105±2℃的烘箱中干燥3h，取后称量。 3 皂化度（醇解度）H 3.1概述： 用NaOH测定试样中残有的醋酸根mol%与100相减，即求出皂化度（mol%） 3.2步骤： 在300mL烧杯中，称取样品2.00g左右，加入100mL水，3滴酚酞，边加热边搅拌，完全溶解。 冷却后，用滴定管加入25.00mL，0.5mol/L的NaOH，溶液充分摇动，将其置于室温≥2h。 用滴定管加入与NaOH相同浓度的25.00mL的HCl或H2SO4充分摇动。 用CNaOH=0.5mol/L的标准溶液滴定至无色变为微红色。 量取300mL左右水，做空白。 注：如果酚酞产生红色，则可用C=0.5mol/L或C=0.1mol/L的HCl或H2SO4分别滴定同一试样，直到微红色消失，然后利用其消耗的体积，校正皂化度。 3.2计算： 皂化度H=100-X2 式中：X1与残有醋酸根相当的醋酸量% X2残有醋酸根mol% H皂化度mol% aNaOH标准滴定样品的体积 b空白体积数 fNaOH溶液的当量换算因数（可忽略不计） D标准溶液 P试样的纯度 0.06005醋酸分子量/1000 44.05乙烯醇的分子量 0.42由与X1和X2有关的公式获得值 4 醋酸钠 N 4.1称取5g试样于烧杯中，加150mL水，加热使之溶解。 4.2冷却后以甲基橙为指示剂，用C(HCl)=0.1mol/L滴定，终点由黄色变为橙红色。 式中：a10.1mol/LHCl标准溶液滴定样品的体积，mL b1滴定空白体积数 f10.1mol/L HCl的当量换算因数（可忽略不计） D标准溶液 0.08203醋酸钠分子量/100 5灰分 K （用H2SO4润湿试样，将其焚烧，获得氧化钠形成的残余物） 5.1于坩埚中称取3g左右试样。 5.2用移液管移取5mL H2SO4，将其滴加到试样中，均润。 5.3将放在电炉上加热约1h，直到无白烟，然后移入马弗炉（750-800℃）约3h，使坩埚中灰转为白色，浅褐色。 式中:W1焚烧前坩埚加样品的质量 W2焚烧后坩埚加样品的质量 W3坩埚质量 0.436NaOH分子量/硫酸钡分子量