离子色谱仪型式评价大纲及相关方案措施.doc

离子色谱仪型式评价大纲 Program of Pattern Evaluation of Ion Chromatograph 吉林省计量科学研究院 2013年5月10日 本大纲主要起草人： 孙 航 周振宇 参加起草人： 杜艳辉 目 录 1 范围 1 2引用文件 1 3 概述 1 4申请单位应提交的技术资料和试验仪器 1 5法制管理要求 2 6计量要求 2 7通用技术要求 2 8型式评价项目 4 9试验项目的试验方法和条件 4 10型式评价结果的判定 16 附录 原始记录格式 17 离子色谱仪型式评价大纲 1．范围 本大纲适用于离子色谱仪的型式评价工作。 2．引用文件 JJG823-1993 离子色谱仪 GB/T 11606-2007 分析仪器环境试验方法 上述文件中的条款通过本大纲的引用而成为本大纲的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用本大纲。然而，鼓励根据本大纲达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本大纲。 3．概述 离子色谱仪由输液系统、进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统等组成。 待测样品注入进样阀后，随流动相经过保护柱进到分离柱中。由于样品中各组分待测离子对色谱柱固定相亲合力差别而被分离，因而不同种离子按顺序被洗脱进入到抑制器中，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，进入到电导池后，并按先后次序得到各待测离子的电导率，电导率在低浓度下与待测离子的浓度成正比。以待测组分的保留时间定性，以峰高或峰面积定量进行样品分析。 4．申请单位应提交的技术资料和试验仪器 4.1技术资料 4.1.1 样机照片及样机铭牌照片。 4.1.2 产品标准。 4.1.3 总装图、电路图和主要零部件图。 4.1.4 产品使用说明书。 4.1.5 制造单位或技术机构所做的试验报告。 4.2试验样机 申请单位可以按单一产品提出申请，也可以按系列产品提出申请。凡按单一产品申请的，一般情况下应提供1台～2台仪器；按系列产品申请的，每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品；每种规格提供试验仪器的数量，按申请单一产品的原则执行。 5．法制管理要求 5.1 计量单位要求 仪器应采用法定计量单位 5.2 准确度要求 仪器的计量性能必须符合国家计量检定规程JJG823-1993的规定。 5.3 关于计量法制标志和计量器具标识的要求 5.3.1计量法制标志 5.3.1.1 制造计量器具许可证标志和编号（试验样机可留有相应位置，只对国产仪器）； 5.3.1.2 仪器型式批准标志和编号（本项为非强制性规定，试验样机可留有相应位置）。 5.3.2 计量器具标识 仪器名称、生产厂名、规格（型号）、制造日期、出厂编号、主要技术指标。 6．计量要求 6.1泵流量设定值误差SS和泵流量稳定性误差SR应符合表1的要求。 表1 流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR的要求 流量设定值/(mL/min) 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 流动相收集时间/min 25 15 10 允许误差 SS (5% (4% (3% *SR 3% 2% 2% 6.2 温度设定值误差和控温稳定性误差。 6.2.1 柱箱温度设定值误差△T:不超过士2℃。 6.2.2 温度稳定性T,:不超过1℃。 6.3 基线噪声和基线漂移。 6.3.1 基线噪声:不大于 1.5%FS。 6.3.2 基线漂移:不超过±3.0%FS。 6.4 最小检出浓度应符合表2的要求。 表2 检测离子检出浓度的要求 检测离子 Cl- NO3- Na+ Ca2+ 检出浓度/(μg/mL) ≤0.005 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.10 6.5 线性范围和相关系数。 6.5.1 线行范围：SO42-, Na+, Ca2+ 均不小于102。 6.5.2 线性相关系数：SO42-,Na+,Ca2+ 均不小于0.995。 6.6 保留时间重复性误差和定量重复性误差。 6.6.1 保留时间重复性误差：NO3-，SO42-,Na+和Ca2+均小于等于1.5%。 6.6.2 定量重复性误差：NO3-，SO42-,Na+和Ca2+均小于等于5%。 6.7 分离度（Rs）和洗脱时间。 6.7.1 分离度（Rs）：下列各组分离离子应分别不小于1.2，F--Cl- , NO3--SO42-, Mg2+-Ca2+,NH4+-K+。 6.7.2 洗脱时间： F-，Cl- , NO3-，SO42-均不大于18min。 Li+，Na+,NH4+，K+均不大于15min。 Mg2+，Ca2+均不大于12min。 注：1、对于制造单位申请的但本大纲未涉及的项目，可