明胶保护溶液还原法制备超细镍粉.pdfVIP

维普资讯 华 东 理 工 大 学 学 报 V 23No．4 JournalofE~IstChinaUniversityofScienc~andTechnology 1997—08 一 6 明胶保护溶液还原法制备超细镍粉+ 沈 勇 张宗涛 赵 斌 胡黎明 朱裕女 1_』2；，72 — 一 - ， ， - — 一 ● (华东理工大学国家超细粉末工程研究中 ，上海 200237) ”(华东理工大学化学系) 提要 ：以明胶为高分子保护剂 ，水合肼为还原剂，在水溶液中制备 了粒径为 0．1 ～ O．5pm、分散 良好的类球形超细镍粉 。研究 了明胶保护条件下水舍肼用量、碳 酸钠 衷度 、反应时间、明胶浓度、硝酸银加入量对镰粉的产率、形态及反应诱导期的影响 。 x射线衍射厦 x射线荧光光谱分析表 明，所合成的超细镰粉为单一晶相 ，纯度超过 98 。热重分析显示超细镍粉在空气中的氧化起始温度为300C，终止温度为600。C。 荤中蔷圈秦分类鑫号：0型614．813；T芝F112233分．77子22保护 明川月、，，』j!原小／ 佧 首 ， 超细镍粉 由于其高表 面活性和 良好的导电性已被成功地应用于硬质合金 多层 电容器 电 扳及镉镍 电池等方面[1。]。因此超细镍粉制备方法的研究 日益受到重视。溶液还原法由于工艺 简单 、所得粉末具有纯度高、颗粒尺寸小且分布均匀等优点口而被深入研究。法国的M．Figlarz 等 用弱有机还原剂乙二醇还原粒径小于 0．1m的Ni(OH)超细粉末 ，引入硝酸银作为成核 剂制得了亚鬣米级的超细镰粉。这种方法需要长时间的高温回流，对原料要求苛刻 ，且采用有 机分散介质，故制备成本较高，固液分离也较困难 。日本专利 曾介绍用水合肼或含水合肼的 混合还原剂还原镍盐制备镍粉 ，该法反应速度较快，但颗粒形状不规则，团聚严重，很难制得亚 微米级镍粉 本工艺试图综合上述两种方法的优点，以水合肼为还原剂 ，硝酸银为成核剂，碳酸钠为pH 调节剂和缓冲剂，并引入 明胶作为高分子保护剂 ，在水溶液 中还原硫酸镍来制备超细镍粉。目 的在于规则颗粒形状、抑制团聚，并使颗粒尺寸降低到亚微米数量级 。 1 实验部分 1．1 试剂 NSO ·6HO、水合肼 (NH ·HzO)、Na：CO NaH：POz·H：O为A．R．级 ，明胶为 C．P． 级 。 1．2 超细镰粉制备 将 24g六水合硫酸镍和 1．5g明胶溶于 150mL去离子水中配成溶液 ；19．3g无水碳酸钠 和 1]．4mL承合肼也溶于 】5OraL去离子水 中配成 溶液 。室温下将前者慢慢加A后者 中，同时 + 国家教委优秀青年教师基金资助项 目 收稿 日期 ：1996—03—13 维普资讯 第 4期 沈 弄等 ：明腔保护溶 i匣还原j击翻备超细镍粉 搅拌使其混合均匀。水浴升温至 75。C时 向混合液 中加入 少量硝酸银溶液 (古 AgN0 0．0775g)。水浴继续升温至90。C并恒温搅拌 回流 60~75mln 反应所得镍粉弪扰降分离并用 去离子水洗涤 6次 ，丙酮洗 1次，于 400(2空气中干燥 18h。 1．3 分折测试 用英国剑桥 S一250型扫描电镜观察超细镍粉的形貌。用 日本理学RigakuD／max-rB型X 射线衍射仪和 Rigaku3080E3型