实验三_磺胺醋酰钠制备.docVIP

安妥明铝盐的制备 1、反应式 2、原料规格及投料量 名称 规格 摩尔数（重量） 对氯苯氧异丁酸 自制 5.4g 氢氧化钠 C.P. 1. 水 38ml 氯化铝 C.P. 3g 水 16.5ml 3．操作步骤： 1）测对氯苯氧异丁酸的熔点 对氯苯氧异丁酸的熔点为120.52℃，否则重新精制。 对氯苯氧异丁酸铝的制备 将3.0g结晶氯化铝置于150ml高型烧杯中，加水16.5ml，搅拌溶解，备用。如果溶液不澄清，浑浊，需过滤。 先用NaOH1.46g，水38ml配成为4%的NaOH溶液，加入5.4g对氯苯氧异丁酸，搅拌溶解，备用。如果溶液不澄清，浑浊，需过滤，滤液备用。 将盛有氯化铝溶液的烧杯置水浴加热，开动搅拌，当内温70-80℃时，滴入对氯苯氧异丁酸碱性溶液，立即产生白色沉淀，控制反应液pH＝3-4，加毕，搅拌保温反应半小时，趁热抽滤。沉淀物、用水洗涤，压紧抽干，置红外灯下于80℃干燥，得安妥明铝，称重，计算收得率。 5．思考题 （1）成铝盐时，规定将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴入氯化铝溶液中，反过来操作行不行？为什么？ （2）成铝盐时控制反应液维持在pH＝3-4，为什么？ 附注 6．成铝盐时控制反应液维持在pH＝3-4，酸性过大，会产生对氯苯氧异丁酸沉淀，酸性过小（碱性）又会产生氢氧化铝沉淀，所以加入时，一定是将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴入氯化铝溶液中，不能反过来操作。而且加入速度必须由滴液漏斗缓缓滴加，如一次加入或加入太快，会使局部反应液碱度过大，也可造成局部氢氧化铝沉淀。 实验三 磺胺醋酰钠的制备 学名：对氨基苯磺酰乙酰钠 ,用于治疗结膜炎、沙眼及其他眼部感染 结构式： 一、乙酰化 1.目的要求 （1）通过磺胺醋酰钠的合成，了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。 （2）加深对磺胺类药物一般理化性质的认识 2.反应式 3 实验材料 药品：磺胺、醋酐、22.5%氢氧化钠、77%氢氧化钠、95%乙醇、活性炭、10%盐酸、 盐酸、40% 氢氧化钠、20% 氢氧化钠 仪器：搅拌器（标准口）、球形冷凝管（标准口）、三颈瓶（标准口）、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、熔点测定仪、pH试纸、100℃温度计（标准口）、50 ml量筒、100 ml量筒、50 ml烧杯、100ml 烧杯、200ml烧杯、天平、称量纸、滴管 4. 操作方法 在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加77%NaOH溶液3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50-55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。(交替加料很重要，以使反应始终保持pH 12-14)。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7, 于冷水浴中放置半小时，并不时搅拌析出固体。 (pH7时析出的固体是N4－乙酰磺胺和磺胺) 5．思考题 （1）由磺胺乙酰化做成磺胺醋酰结构，修饰的目的是什么？ （2）乙酰化加碱原理？为什么要交替加料？ 二 精制 1. 目的要求 掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物 2．分离副产物原理 3．操作方法： 取上次样品液，抽滤，沉淀物用10~15ml水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐酸调至pH=4~5，得粗品(pH5时析出的固体是磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺).抽滤，压干，称重，用3倍量（3 ml/1g）10%盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，放置30分钟，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，滤除不溶物，(在10％HCl中不溶物是双乙酰磺胺,磺胺醋酰溶于10%HCl液),滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。于红外灯下干燥得精品，m.p 179-180℃,如果所得产品熔点不合格，可用热水（1:1.5）进行重结晶，直至熔点合格。 4．思考题 （1）乙酰化有那些副产物？怎样分离？ 三、成盐 1. 目的要求 了解和掌握其成盐方法和操作方法 2．反应式 3．操作步骤： 将所得的磺胺醋酰精品投入100ml烧杯中，用少量水湿润后，于水浴上加热至90℃，用滴管滴加20%氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行），PH=7-8，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。 检查：取本品0.5g，加10 ml水，若p H 8-10 示为合格。 注： 1、磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有