海带中碘提取和分析.docVIP

实验三 海带中碘的提取及分析 一、实验目的 1. 掌握碘离子和单质碘的化学反应。 2. 熟悉萃取、减压抽滤等基本操作。 3. 掌握碘量法测定海带中碘的含量的实验原理和方法。 二、背景介绍 碘是人体必须的元素之一，缺碘会患甲状线肿大。海带中含有丰富的碘，可用来纠正因长期缺引起的甲状腺功能不足，使肿大的甲状腺体缩小，又有促进炎性渗出物吸收，并使病态组织崩溃、溶解。多食海带能防治此病，还能预防动脉硬化，降低胆固醇与脂的积聚。 三、实验原理 海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO4氧化为IO3-（过量的KMnO4在弱酸条件下用(COOH)2溶液除去）。然后在酸性条件下，加入KI与IO3-反应生成I2，再用Na2S2O3溶液滴定。 所涉及的化学反应方程式为： I- + 6MnO4- + 6OH- = IO3- + 6MnO42- + 3H2O 5(COOH)2 + 2 MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O IO3- + 5 I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O I2 + I- = I3- I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 三、仪器与试剂 1.仪器 真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，碱式滴定管，锥形瓶。 2. 试剂 海带，0.10 mol/L NaOH，0.10 mol/L KMnO4溶液，1.0 mol/L HCl，0.10 mol/L KI溶液，1%淀粉指示剂，5.0×10-3 mol/L Na2S2O3溶液，10% (COOH)2溶液。 四、实验步骤 1. 海带中碘的提取 将市售海带洗净、烘干、粉碎。称取5.0克海带样品，于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰，冷却后转移至烧杯中，加适量蒸馏水溶解，过滤得滤液。将滤液和洗液移入锥形瓶中加入1.0 mL 0.10 mol/L NaOH和2.0 mL 1.0 mol/L KMnO4溶液，摇匀后反应5min，之后加入1.0 mL 1.0 mol/L HCl溶液，边摇边加入(COOH)2溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。加入5.0 mL 0.10 mol/L KI溶液，溶液将变为黄色。 2. 海带中碘含量的分析 用5.0×10-3 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入2 mL 1%淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至颜色恰好消失，即为终点。 五、结果与讨论 称取5.0海带样品按照实验步骤1处理得黄色I3-溶液。取20. 00mL试液进行平行测定。结果如表1。 表1　样品分析结果 编号 样品溶液/mL Na2S2O3标液用量 / mL 碘含量 /g/mL 碘含量 /g/g 平均值 /g/g 1 20. 00 2 20. 00 3 20. 00 六、思考题 1. 为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？ 2. 海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？ 3. 如何配制和保存Na2S2O3溶液？ 4. 用Na2S2O3标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？ 【参考文献】 [1] 邱小香. 碘量法测定海带中碘的含量[J]. 信阳农业高等专科学校学报, 2010, 20(1): 120-121. [2] 华中师范大学, 东北师范大学, 陕西师范大学, 等. 分析化学实验[M]. 北京: 高等教育出版社, 2001: 83-84.