四氯化碳与甲苯分离.docVIP

实验二 四氯化碳和甲苯的分离 一、实验目的： ⑴ 了解分馏的原理和意义，分馏柱的种类和选用方法 ⑵ 学习实验室常用分馏的操作方法 二、实验原理：见本章2.2.2 三、仪器与药品： ⑴仪器 100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 韦氏分馏柱 30cm直型冷凝管 150℃温度计 沸石 乳胶管等 ⑵药品 四氯化碳（A.R.） 甲苯（A.R.）[1] 四、实验步骤： ⑴仪器安装 仪器的安装基本与蒸馏装置相同，仅比蒸馏装置在圆底烧瓶和蒸馏头之间多了韦氏分馏柱，注意韦氏分馏柱的支管与冷凝管同轴，避免将它损坏。 ⑵分馏操作 ①加料 在圆底烧瓶中加入四氯化碳和甲苯各30ml，并放入2-3粒沸石，如图2-7安好装置，接通冷凝水。 ②加热 用热源加热，为了减少分馏柱中的热量损失和外界温度对柱温的影响，可在分馏柱外包缠石棉绳。等液体液体开始沸腾时，要注意调节温度，使蒸汽缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。 ③收集不同馏分 当温度上升至60～70℃时，给冷凝管慢慢充满水，即见到一圈圈气液沿分馏柱缓慢上升，待其停止上升后，同时注意火力，提高温度。当蒸汽上升到分馏柱顶部，开始有液体流出时，立即记下第一滴分馏液流入接收瓶中的温度，保持馏出速度为每秒钟一滴。 首先以第1接受瓶收集76～81℃的馏分，依次更换接受瓶，分段收集以下温度范围的四段分馏液: 接受瓶的编号 1 2 3 4 收集温度范围（℃） 76-81 81-88 88-98 98-108 当蒸汽温度达到108℃时停止蒸馏，让圆底烧瓶冷却(约几分钟)，使分馏柱内的液体回 流到瓶内。将圆底烧瓶内的残液倾入第5接受瓶里。分别量出并记录各接受瓶馏液的容积 (量准至0.1毫升)并记录之。操作时要注意防火，应在离灯焰较远的地方进行。 为了分出较纯的组分，依照下面的方法进行第二次的分馏。 先将第一次的馏液1(第一号接受瓶)倒入空的圆底烧瓶内[2]，如前所述的装置进行第二次分馏，仍用第一号三角烧瓶收集76～81℃馏液。当温度升至81℃时，停止分馏，冷却圆底烧瓶，将第一次的馏液2(第2号接受瓶)加入圆底烧瓶内残液中，继续加热分馏，把 81℃以前的馏液收集在第一号三角瓶中，而81～88℃的馏液收集于原第2号三角瓶中，待温度上升到88℃时即终止加热。冷却后，将第一次的馏液3加入圆底烧瓶中，继续分馏。分别以第1号、第2号和第3号烧瓶收集76～81℃、81～88 记录第二次分馏得到的各段馏液的体积。 ④为了定性的估计分馏的效率，可将两端的馏出液 (第1和5)作气味和其它的性质试 验。 a.分别取1～2滴馏液放入置有水的试管中，观察是上浮还是下沉? 为什么? b.分别取几滴馏液于瓷蒸发皿中，点火观察能否燃烧? 有无火焰? ⑤做完实验并记录结果，把所有的馏液均倾入指定的瓶中。 用观察的温度作纵坐标，馏液的容积作横坐标，作图得一分馏曲线。 表2-7 四氯化碳和甲苯混合物分馏的馏分表 序号 温度／℃ 各段馏出液体积(ml) ——————————————————— 第一次 第二次——————————————————————————————————————— 1 76－81 2 81－88 3 88－98 4 98－108 5 残液 五、注 释： [1]四氯化碳为无色液体，沸点为76.8℃，不能燃烧；甲苯为无色液体，沸点为 [2]将各段分馏液倒入圆底烧瓶中时必须先将灯焰熄灭，让圆底烧瓶冷却几分钟。否则，会容易引起甲苯的蒸汽遇到火源燃烧，造成事故。 六、思考题： ⑴ 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同? 如果是两种沸点很接近的液体组成的混合 物能否用分馏来提纯呢? ⑵ 如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗? 为什么? ⑶ 在分馏时，为什么要分四个段来收集馏液呢? 将各段的馏液倒入圆底烧瓶中，为什么必须熄灭灯焰? 否则，会发生什么危险? ⑷ 将两端馏液作气味试验时，应该怎样进行? 作燃烧试验时，不燃烧的部分是什么物质?