普通蒸馏与分馏.docVIP

普通蒸馏和分馏 目的 了解普通蒸馏和分馏的原理以及分馏柱的作用。 掌握普通蒸馏和分馏装置的安装和操作。 药品 丙酮 25mL 仪器 圆底烧瓶（100mL） 1个 味格氏分馏柱（250mm 1个 直形冷凝管（200mm 1支 温度计（100℃ 1支 直形冷凝管（200mm 1支 接液管（18×150mm 1支 锥形瓶（50及100mL） 各1个 量筒（10及25mL） 各1个 实 验 步 骤 在圆底烧瓶中，加入25mL丙酮和25mL水，并加入2粒沸石，安装蒸馏装置，按图2—6安装。再检查整套装置是否稳妥与严密。然后接通冷却水，开始加热（电热套加热时，电压由70V逐渐调至100V）[1]，当开始有馏出液管滴下时，调节火焰（或电压），使蒸馏速度每秒一滴，用量筒收集下列指定温度范围内的各馏分，并进行记录。 温度范围（℃） 体积（mL） 沸点～62 —— 63～72 —— 73～82 —— 83～95 —— 乘余物 —— 分馏操作同上，注意在蒸馏瓶上安装分馏柱[2、3]（见图2-10）。 在同一张坐标纸上作分馏体积-温度曲线，并对蒸馏和分馏的分离效果进行比较。 注释 [1] 若升温太快，蒸气上升过多，柱中冷凝的液体将被上升的蒸气堵于柱中，此时分馏柱内会发生“液泛”或“窒息”现象。在此情况下破环了气液平衡，而且分馏不能继续进行。只有暂时降温，等柱内液体流回烧瓶中，再继续慢慢升温进行分馏。 [2]一定要严格控制好分馏速度为2～3秒一滴，才能保证良好的分离效果，因此，分馏操作要比蒸馏操作更为细心。 [3]本实验使用味格氏分馏柱较方便，味格氏分馏管的中间，每隔一定距离向内伸出三根向下倾斜的刺状物，在柱中相交，每段刺状物间排列成螺旋状。故又称刺形分馏柱。 思 考 题 1. 分馏中，分馏柱起到什么作用？为什么某种分馏柱中要填加适当的填料？柱身为什么要用石棉布包裹？ 2. 比较蒸馏和分馏在装置、操作上有哪些不同？通过实验数据比较两者的分离效果。 3. 分馏速度应如何控制？若升温太快，会产生什么现象？此时应如何操作？