AM-207B气相色谱测定丙酮中二甲基缩醛丙酮.doc

AM-207B气相色谱测定丙酮中的二甲基缩醛丙酮 范围 本方法是用来测定丙酮作为原料或回收料时其中所含的二甲基缩醛丙酮含量的。本方法是ＡＭ－Ｂ－２０７Ａ的补充 方法概述 丙酮中二甲基缩醛丙酮的量由使用内标物的带有火焰离子检测器的气相色谱仪来测定的，二甲基缩醛丙酮的含量由二甲基缩醛丙酮的峰面积与内标物物质的峰面积的比值计算出的 仪器与试剂 3.1 气相色谱，带有色谱工作站 检测器 ：FID 最小检测能力 : 5pg Carbon/sec,以N2作载气 线性动态范围 : 106 3.2 色谱柱 　 　：石英玻璃毛细管， 15m（长）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚） 固定液 ：100%二甲基－聚硅氧烷 极性 ：非极性 最高温度 ：320 3.3 微量注射器 ：10μL 3.４ 氦气　　　 　：超过９９.９９％ 3.５ 氢气　　　 　：超过９９.９９％ 3.６ 空气 仪器参数 4.１ 色谱柱温度　　：保持10℃的温度８分钟，之后以10/分钟的速度升高到250 4.２ 进样温度　　　：１５０ 4.３ 检测器温度　　：２５０ 4.４ 载气　　　　　：氦气，１.２mL／min 4.５ 分流比　　　　：１／５０ 4.６ 进样量　　　　：０.５μL ５．内标物校正因子的测定 5.1 按ＡＭ－Ｂ－２０７Ａ的６－２部分准备混合物，将其在第４部分的条件下用气相色谱仪进行分析 5.2 用以下公式计算二甲基缩醛丙酮对异丙苯的校正因子 　　　　ＦＡ＝（Ａc×ＷＡ)／（ＡＡ×Ｗc) 　其中：ＦＡ：二甲基缩醛丙酮对异丙苯的校正因子 Ａc：异丙苯的峰面积 ＡＡ：二甲基缩醛丙酮的峰面积 ＷＡ：二甲基缩醛丙酮的重量 Ｗc：异丙苯的重量 ６．样品分析步骤 按ＡＭ－Ｂ－２０７Ａ的７.２部分准备混合物，将其在第４部分的条件下用气相色谱仪进行分析。 ７.计算 用以下公式计算二甲基缩醛丙酮的含量 　　　ＣＡ＝[(AＡ×FＡ×Wc)/(Ac×D)]×104 其中： ＣＡ ：丙酮中二甲基缩醛丙酮的含量 AＡ ：二甲基缩醛丙酮的峰面积 Ａc ：异丙苯的峰面积 ＦＡ ：二甲基缩醛丙酮对异丙苯的校正因子 Ｗc：按ＡＭ－Ｂ－２０７Ａ的７部分准备的异丙苯的重量（内标重）D ：丙酮的密度 ８.记录 丙酮中二甲基缩醛丙酮的含量≥１０ppm的保留两位有效数字，＜１０ppm的保留一位有效数字