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AM-207B气相色谱测定丙酮中的二甲基缩醛丙酮
范围
本方法是用来测定丙酮作为原料或回收料时其中所含的二甲基缩醛丙酮含量的。本方法是AM-B-207A的补充
方法概述
丙酮中二甲基缩醛丙酮的量由使用内标物的带有火焰离子检测器的气相色谱仪来测定的,二甲基缩醛丙酮的含量由二甲基缩醛丙酮的峰面积与内标物物质的峰面积的比值计算出的
仪器与试剂
3.1 气相色谱,带有色谱工作站
检测器 :FID
最小检测能力 : 5pg Carbon/sec,以N2作载气
线性动态范围 : 106
3.2 色谱柱 :石英玻璃毛细管,
15m(长)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)
固定液 :100%二甲基-聚硅氧烷
极性 :非极性
最高温度 :320
3.3 微量注射器 :10μL
3.4 氦气 :超过99.99%
3.5 氢气 :超过99.99%
3.6 空气
仪器参数
4.1 色谱柱温度 :保持10℃的温度8分钟,之后以10/分钟的速度升高到250
4.2 进样温度 :150
4.3 检测器温度 :250
4.4 载气 :氦气,1.2mL/min
4.5 分流比 :1/50
4.6 进样量 :0.5μL
5.内标物校正因子的测定
5.1 按AM-B-207A的6-2部分准备混合物,将其在第4部分的条件下用气相色谱仪进行分析
5.2 用以下公式计算二甲基缩醛丙酮对异丙苯的校正因子
FA=(Ac×WA)/(AA×Wc)
其中:FA:二甲基缩醛丙酮对异丙苯的校正因子
Ac:异丙苯的峰面积
AA:二甲基缩醛丙酮的峰面积
WA:二甲基缩醛丙酮的重量
Wc:异丙苯的重量
6.样品分析步骤
按AM-B-207A的7.2部分准备混合物,将其在第4部分的条件下用气相色谱仪进行分析。
7.计算
用以下公式计算二甲基缩醛丙酮的含量
CA=[(AA×FA×Wc)/(Ac×D)]×104
其中: CA :丙酮中二甲基缩醛丙酮的含量
AA :二甲基缩醛丙酮的峰面积
Ac :异丙苯的峰面积
FA :二甲基缩醛丙酮对异丙苯的校正因子
Wc:按AM-B-207A的7部分准备的异丙苯的重量(内标重)D :丙酮的密度
8.记录
丙酮中二甲基缩醛丙酮的含量≥10ppm的保留两位有效数字,<10ppm的保留一位有效数字
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