不锈钢各元素化学分析方法.doc

硅的分析 方法概要 试样以稀酸溶解，在适宜酸度下，硅酸与钼酸铵作用，生成硅钼离子，在草酸的存在下，以硫酸亚铁铵还原呈硅钼兰，比色测得其含量。 分析试剂 1、稀王水 于735毫升水中加浓盐酸200毫升，加浓硝酸65毫升，摇匀。 2、钼酸铵 5% 水溶液（在60℃以下温热溶解）。 3、草酸 1% 4、硫酸亚铁铵 6%（每100毫升溶液中加1：1硫酸1毫升）摇匀。 分析操作 称样0.1克于150毫升三角瓶中，加稀王水25毫升低温溶样，溶毕试样后，取下加水约30毫升冷至室温，用水稀释至100毫升容量瓶中至刻度摇匀，分取此试液10毫升于150毫升三角瓶中，加5%钼酸铵5毫升，在热水浴中加热30秒后取下，冷至室温，加草酸（1%）50毫升使钼酸铁沉淀溶解，立即加6%硫酸亚铁铵5毫升摇匀，比色，以水为空白。 721、722型比色计 波长680nm 3公分比色皿 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Si%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量 注：1、溶解试样是关键，低温溶样过程中视溶样情况可适当少加些蒸馏水，继续溶样，使试样完全溶解。 2、如遇碳高或溶液浑浊时，需过滤后再吸取母液。 3、各种试剂必须加准确。 4、含量：＜0.40%时，称样200毫克 在0.40%—1.5%时，称样100毫克 ＞1.5%时，称样50毫克 锰的分析 方法概要 试样经酸溶解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵氧化锰呈高锰酸，比色，测得其含量。 分析试剂 1、红水 盐酸：硝酸 1：1 2、硫磷混酸 硫酸：磷酸 2：1 3、硝硫混酸 硝酸：硫酸 2：1（碳高时用此溶液） 4、磷酸 浓（高碳钢用） 5、硝酸银 0.5%水溶液 6、过硫酸铵 10%水溶液 分析操作 1、低碳不锈钢Mn的分析操作 称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温溶毕试样后，加硫磷混酸（2：1）7毫升，继续加热蒸发至冒硫酸烟，取下稍停，加水25毫升，加硝酸银25毫升，加过硫酸铵25毫升，低温加热使溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，氧化锰呈高锰酸，取下冷却至室温，比色，以水为空白。 721、722型比色计 波长530nm 3公分比色皿 加中片 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Mn%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量 2、高碳不锈钢Mn的分析操作 称100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温溶毕试样，加浓磷酸4毫升，上火加热，加硝硫混酸（2：1）9毫升冒硫酸烟取下，稍冷加水25毫升，加硝酸银25毫升，加过硫酸铵25毫升，上小火，等溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，取下冷却至室温，比色，水为空白。 721、722型比色计 波长530nm 2公分比色皿 不加片 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Mn%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量 注：1、试样一定要称准确。 2、溶液一定要加准确。 3、碳高时，硫酸烟旋至半空，溶液仍不清亮，可滴加浓硝酸，破坏碳化物，使溶液清亮为止（但最后要把氮化物赶尽）。 4、选用曲线标钢时，要尽可能选用相近似钢种做曲线，以免铬的含量悬殊而影响测定结果。 镍的比色测定 方法概要 试样用酸溶解后，在弱氨性溶液中有氧化剂的存在下，镍离子与丁二酮肟生成酒红色络合物，以此做为镍的比色测定。 分析试剂 1、红水 1：1 2、酒石酸 25% 3、碘 0.1N 称碘化钾10克，碘5.08可加水少许溶解后稀至400毫升。 4、丁二肟（二甲基乙二酮肟）0.1% （1：1氨性溶液） 分析方法 称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升，低温溶解试样后，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀，吸取此溶液10毫升于150毫升三角瓶中，加水50毫升，加酒石酸10毫升摇匀，加入碘5毫升摇20秒，加入丁二肟20毫升摇匀，比色，水为空白。 721、722型比色计 波长530nm 2公分比色皿 加片 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Ni%=K×（试样的消光—标样的消光）+标样的含量 注：1、当含量≤2%时，称样200毫克，吸母液10毫升。 当含量＞2—6%时，称样100毫克，吸母液10毫升。 当含量＞6—12%时，称样100毫克，吸母液10毫升。 当含量＞12%时，称样1