有机化合物定量分析.PDF

有机化合物定量分析 有机定量分析的特点 定量分析反应的复杂性 溶剂选择的复杂性 溶解试样；溶解分析用试剂；不干扰。 反应条件控制的复杂性 催化剂；加热；副反应的发生。 有机定量分析方法酸碱滴定法 返滴定法、置换滴定法、间接滴定法、直接滴定 碱标准滴定溶液直接滴定酸性有机物 四个碳以下的羧酸、磺酸均能溶于 氢氧化钠 水。 水溶剂中 酸酐、酰卤、过酸、烯醇、酚、酰亚胺、氨基酸、硫醇、磺酰胺 甲醇钠或氢氧化烃基铵的苯-甲醇标准滴定溶液 非水溶剂中 三丙胺或N―乙基呱啶的有机溶剂 羧酸酐中的游离酸 酸碱滴定法 § 碱标准滴定溶液返滴定 酸碱滴定法 § 伯醇和仲醇与乙酸酐乙酰化反应后，剩余过量的乙酸酐经 水解，再用碱标准滴定溶液返滴定 酸碱滴定法 § 用碱标准溶液滴定反应生成的酸（间接滴定） 羰基与盐酸羟胺缩合后，释放出相应的盐酸，可用碱标准 滴定溶液滴定。 电位法 确定终点 反应可逆性大，为使化反 应完全，盐酸羟胺要过量 50%～100%，同时加入吡 啶与生成物盐酸形成盐 酸碱滴定法 酸标准滴定溶液直接滴定有机碱 酸碱滴定法 酸标准滴定溶液返滴定剩余的碱 在碱皂化酯后，用酸标准滴定溶液滴定剩余的碱 酸碱滴定法 酸标准滴定溶液滴定反应生成的碱 （间接滴定） 氧化还原滴定法 t 重铬酸钾在酸性加热的情况下氧化甲醇 t 巯基可以用碘、硫酸铜和四乙酸铅等标准滴定溶液直接滴 定 氧化还原滴定法 t 有机过氧化物的含量测定 t 芳香族亚硝基化合物在强酸性介质中用亚钛(三价)离子 硝基、硝酸酯基、氮氧化物、肼基、偶氮基、氧化 偶氮基、羟胺基、重氮基、过氧化物。但此类测定 必须用氮气或二氧化碳气体保护，防止空气中的氧 与滴定剂作用。 沉淀滴定法 金属盐标准滴定溶液直接滴定 巯基可用硝酸银标准滴定溶液直接滴定 电位法 确定终点