火焰原子吸收法间接测定钢中硼和磷.PDF

No．6 第25卷第6期 应用化学 V01．25 CHINESE 0F 2008年6月 JOURNALAPPLIEDCHEMISTRY June2008 火焰原子吸收法间接测定钢中硼和磷 陆建平。 彭 剑” 王益林8 石建荣6 曹家兴。 (4广西大学化学化工学院南宁530004；6广西华锑化工有限公司南宁) 摘要提出了溶剂萃取．火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼和磷的分析方法。在弱酸性介质中硼酸、苯 羟乙酸、铁(Ⅱ)以及邻二氮菲能形成稳定的多元离子缔合物，被l，2．二氯乙烷萃取后再用去离子水反萃取， 然后测定水相化合物中的铁；在盐酸介质中，磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸。被甲基异丁基甲酮萃取后，测 定有机相磷钼杂多酸中的钼。并可分别间接测定硼和磷。在优化的反应条件下，硼和磷的质量浓度分别在 0．12～3．24及o．04～1．00 m∥L范周内时，吸光度与质量浓度之间具有良好的线性关系．硼和磷的检f{{限分 别为0．036和o．015 m∥L。以8份样品空白进行测定，得硼和磷的标准偏差分别为1．2％和O．5％。方法用于 钢样中微量硼和磷的测定，拓展了原子吸收分光光度计的应用范围。 关键词火焰原子吸收法，钢。硼，磷 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1000旬518(2008)06聊10_04 硼和磷是钢中微量元素，其含量的高低影响钢的性能。目前，钢中硼和磷的测定应用较多的分别为 定钢样中硼和磷的研究已有报道[2川。因硼和磷在火焰中均难以原子化，使用原子吸收法直接测定的 灵敏度很低。蔡玉钦等[5]用硝基苯萃取．原子吸收法间接测定了钢中硼：Bemal等[63以乙酸丁酯萃取一原 子吸收法间接测定了铝合金中的磷。在此基础上，本文建立了溶剂萃取．火焰原子吸收测定钢中微量硼 和磷的分析方法，方法的基本原理如下：在酸性介质中，硼酸与苯羟乙酸形成稳定的阴离子配位物[7]． 萃取后，再用水反萃取并测定水相缔合物中的铁，由此间接测定硼：在酸|生条件下，磷酸根和钼酸铵形成 磷钼比为l：12的磷钼杂多酸[8]，经甲基异丁基甲酮萃取，用火焰原子吸收法测定有机相中钼，从而间接 测定磷。该方法克服了火焰原子吸收法不能直接测定微量硼和磷的不足，拓展了原子吸收分光光度计 的应用范围。 1 实验部分 1．1仪器和试剂 流为10 mA，狭缝为1．3nm，乙炔气流量为1．5L／min，空气流量为6．OL／min，铁波长248．3nm。测磷的 灯电流为10 mA，狭缝为1．3nm，乙炔气流量为1．4L／min，空气流量为7．2L／min，钼波长313．3nm； 铁钼的空心阴极灯(信息产业部电子第十二研究所)；HY4型调速多用振荡器(江苏金坛市医疗仪器 厂)。 硼标准储备液(0．02moL／L)的配制：称取3．8142g硼砂溶于水后定容至500mL，并转入聚四氟乙 mL1．o 烯瓶备用；苯羟乙酸溶液(0．1 mmoL／L)：取50mmoL／L硫酸铁 mol／L)；[Fe(Phen)，]2+溶液(0．1 mL50 胺溶液与50 mL2 g／L盐酸羟胺溶液混合片刻后再加入50 g／L邻二氮菲，混合均匀后转入 500 mL的容量瓶定容，然后转入聚四氟乙烯瓶备用。甲酸一甲酸钠缓冲液(pH=3．7)。 2007舶一11收稿．2()07一lO．30修回 广西大学科研基金资助项目(x051108) 通讯联系人：陆建平，男，博士，副教授；E—mail：Jjianpi@hotmail．