熔融制样X射线荧光光谱法测定铜矿石中16种主次量元素 - 岩矿测试.PDF

２０１４年３月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２３０～２３５ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０２ ０２３０ ０６ 熔融制样 Ｘ射线荧光光谱法测定铜矿石中 １６种主次量元素 １ ２ １ １ １ 罗学辉 ，苏建芝 ，鹿　青 ，杨理勤 ，王　岚 （１．中国人民武警警察部队武警黄金地质研究所，河北 廊坊０６５０００； ２．北京中医药大学东方学院，河北 廊坊０６５０００） 摘要：铜矿石类型繁多，矿石赋存状态各异，成分复杂。在现有的铜矿石熔融制样Ｘ射线荧光光谱（ＸＲＦ）分 析方法中，选取标准物质个数和矿石类型少、分析范围宽，与实际样品类型相差太大，且制备的熔融片质量不 高。本文选用铜含量既有良好浓度变化范围，又符合铜矿石常见含量的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石 的２４个标准物质，以四硼酸锂－偏硼酸锂－氟化锂为混合熔剂，熔剂与样品质量比为３０∶１，以溴化锂为脱 模剂，改进样品预处理方式，将通常采用样品预氧化后或熔融中加入脱模剂的方式，改进为加入脱模剂后再 用混合熔剂完全覆盖的方法制备了高质量的熔融片，建立了ＸＲＦ测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼 铋锑钴镍１６种元素的分析方法。分析铜矿石国家标准物质 ＧＢＷ０７１６４、ＧＢＷ０７１６９，各元素的精密度 （ＲＳＤ）为０．１％～５．４％。分析国家标准物质ＧＢＷ０７１６３（多金属矿石）、ＧＢＷ０７１７０（铜矿石）的测定值与标 准值相符；分析实际铜矿石样品，铜锌铅钼铋锑钴镍的测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法和其他方法 的测定值相符。本文方法扩大了基体的适应性，提高了实际应用价值。 关键词：铜矿石；Ｘ射线荧光光谱法；矿石标准物质；脱模剂 中图分类号：Ｐ６１８．４１；Ｏ６５７．３４ 文献标识码：Ｂ 由于Ｘ射线荧光光谱（ＸＲＦ）分析技术的蓬勃 本文在选择参与工作曲线的标准样品时，突破 发展以及熔样技术的不断提高和完善，ＸＲＦ法已具 测定铜矿石只选铜矿石标准物质的概念范畴，选用 有制样简单，对复杂的试样也能完全熔融，主次量元 铜含量既有良好浓度变化范围，又符合铜矿石常见 素同时测定的优点。近年来分析工作者采用熔融制 ［８］ 含量 的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石的２４ 样ＸＲＦ法测定矿石矿物中多种元素已成为研究的 个标准物质。改进样品预处理方式，选用溴化锂作 热点［１－３］，尤其是铜（精）矿石分析更为活跃。田琼 为脱模剂，加入饱和溴化锂溶液后再用四硼酸锂 － ［３］ ［４］ 偏硼酸锂－氟化锂混合熔剂完全覆盖的方法有效防 等 、赵耀等 测定了铜精矿中的多种元素；才书 ［５］ 止溴的挥发、吸湿及加入过程中的可能发生的样品 林等 将此法应用于有色金属矿石标准物质定值 ［６］ ［７］ 喷溅，制备成完整的高质量的熔融片，用ＸＲＦ可准 中铜的分析；李小莉等 、曹慧君等 测定了铜矿 石中的主次量元素。在ＸＲＦ分析铜矿石的现有方 确测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼铋锑钴 法中，选取的标准样品个数和矿石类型少，分析的含 镍等１６种主次量元素的含量。 ［８］ 量范围宽，与铜矿石中铜常见含量差距太大 ，导 致测量结果误差大。此外，铜矿石在熔融过程中可 １　实验部分 能有粘附坩埚和模具的现象发生，且制成的熔融片 １．１　仪器及测量条件 ［９］ 容易出现裂痕 。为了制备合格的熔融片，通常将 ＡｘｉｏｓＰＷ４４００波长色散 Ｘ射线荧光光谱仪 样品预氧化后或在熔融过程中加入脱模剂溴化锂， （荷兰帕纳科公