相变和流变行为的集中解决方案的微晶纤维素（MCC） 在离子液体1 .DOC

中國物理化學 B2010, 114, 6006–6013宋鴻贊，張軍，燕化牛和王志剛，中科院重點實驗室，北京分子科學國家重點實驗室，研究所工程塑料化學，中國科學院，北京，100190中華人民共和國，研究生院，中國學院科學院，北京，100049中華人民共和國和中科院重點實驗室軟物質化學系高分子科學與工程系，合肥微尺度物質科學國家重點實驗室，中國科學技術大學，安徽合肥230026中華人民共和國收稿日期：2010年2月14日日收到修改稿：3月30日，2010 相變和流變行為的集中解決方案的微晶纖維素（MCC）?在離子液體 1 - 烯丙基-3 - 甲基咪唑氯化物（AMIMCl）進行了研究。偏光顯微鏡（POM）的測量表明，這兩個關鍵的纖維素含量的外觀?雙相充分各向異性相MCC / AMIMCl解決方案是9和16％時，分別為。聚甲醛和差示掃描量熱法（DSC）測量表明，連貫結算溫度 Tc?纖維素含量的增加而增加。振盪剪切測量表明，交叉?高頻頭移動到較低的值，然後移回更高值的增加纖維素?濃度，這表明大多數纖維素鏈對齊或導向，以減少鏈纏結?當纖維素含量高於 14重量％。從穩定的剪切測量，這是令人驚訝的?發現的粘度與剪切速率曲線表現出四流區域包括兩個高原和兩個?剪切變稀的地區時，纖維素濃度超過 9 WT％。纖維素的影響?濃度和溫度對第一法向應力差（N1）分析根據拉爾森?理論。?N1的峰值總是出現在中間部分先剪切變稀的地區，以及?以下最低的N1出現在發病的第二剪切變稀的地區。粘度與?剪切速率曲線只表現出兩個流動區域當溫度高於各自的TC;同時，負 N1值消失，N1單調增加。上述結果表明，熔化的?液晶領域的高溫導致消失的第二平台的粘度與剪切率曲線。 1、簡介纖維素，作為最豐富的可再生資源世界，不溶於水，但是，在水或常規有機溶劑，由於其強大的分子間氫。離子液體（ILS），作為新開發的溶劑，表現出強大的能力，以溶解纖維素。近日，研究上的應用離子液體在纖維素化學有備受關注，包括一些新的編制功能性纖維材料的使用離子液體，合成更多的種離子液體在纖維素衍生物，並解聚使用固體催化劑的纖維素在離子液體。如今，使用離子液體製造，再生纖維素纖維引起可觀的商業利益，因為他們的優越溶解能力，環保性能，容易回收，以及良好的可恢復性。然而，機械屬性最常再生纖維素纖維離子液體是從紡相比，那些不適合的粘性和Lyocell纖維型纖維，這就排除了工業應用纖維素纖維生產用離子液體。這是眾所周知的該纖維生產的液晶聚合物（LCPs）有出色的機械性能，由於其內在的，高度為本，剛性強的骨幹分子間。以前的調查表明，許多天然纖維素和它的衍生物，在原則上，能形成膽固醇或扭曲向列相合適的溶劑。具體而言，羅傑斯等人。張等人。報告說，纖維素/離子液體溶液出現光學各向異性，當纖維素溶解在高濃度。因此，形成液晶相，在纖維素 /離子液體解決方案成為可能產生的高性能纖維材料。2、實驗組?2.1。材料和樣品製備。在離子液體 1 - 烯丙基-3 - 甲基咪唑氯化物（AMIMCl）作為一種優良的溶劑，合成的纖維素按程序描述的文獻。純化 AMIMCl進行了在此基礎上我們以前的工作。化學特性和純度的AMIMCl也證實了1H -核磁共振（NMR）測量。水含量AMIMCl測定卡爾費休滴定重量為 0.12％。微晶纖維素（MCC），Vivapur 101，使用了這項研究是購自森君化學助劑配件有限公司，上海，中國。粘度，平均聚合度（DP）的MCC在氧化鉀溶液約 200作為衡量使用。2.2。。?2.2.。光學顯微鏡 ObserWations。在MCC / AMIMCl解決方案與不同濃度的被壓在兩個蓋玻片，厚度約 100微米。一個自製的熱階段，溫度波動範圍內（0.1 ° C的應用來控制樣品溫度。光學顯微照片隨後採取使用BX51偏光顯微鏡奧林巴斯配備了Pixera企鵝 150CL CCD攝像頭，一個 530納米敏感的色調板（1λ?，U - TP530，奧林巴斯）作為一個測試板補償，這導致了紫紅色背景的顯微照片，所有的意見均在氮氣環境下進行。?2.2.2。相變通過差示掃描量熱（DSC）。相變行為的MCC /?AMIMCl解決方案還使用TA?Q200?DSC儀器與樣品的重量約5.0毫克。對樣品進行加熱，從-50到150° C在加熱速率為 10 °?C /分鐘下氮氣環境。3。結果與討論?3.1。溶致液晶行為纖維素的解決方案。纖維素的解決方案，原則上，能形成膽固醇或扭曲向列相合適的溶劑超過臨界濃度。一般情況下，該解決方案形成溶致液晶有兩個關鍵的濃度 C1和C2。?C1以下的解決方案是各向同性的，上面C2的解決方案是完全各向異性，與 C1和C2的解決方案顯示了雙相（混合物的各向同性和各向異性階段）。偏光顯微鏡（POM）是第一個用於確定