四物片中芍药苷的HPLC测定.PDFVIP

·236· 中国医药工业杂志 35(4) 四物片中芍药苷的HPLC测定 毋福海，易 军，宋粉云，彭 洁△ (广东药学院预防医学系，广东广州 510224) 摘要：建立了测定四物片中芍药苷含量的HPLC法。采用Diamonsil C18色谱柱，甲醇-0.05mol/L KH2PO4溶液(40∶60) 为流动相，流速1.0 ml/min，检测波长230 nm。方法平均回收率为99.4％，RSD为1.81％。 关键词：四物片；芍药苷；高效液相色谱；测定 ＋ ＋ 中图分类号：TQ460.72；O657.72 文献标识码：A 文章编号：1001-8255(2004)04-0236-02 四物片是由四物合剂(中国药典2 0 0 0 年版， 供试品溶液：取本品10 片，精密称定，研细， 433)经剂型改造而得的中药片剂，由当归、川芎、 精密称取细粉约1.5 g ，加50 ％乙醇20 ml ，精密称 白芍、熟地黄经提取加工制成，具有调经养血的功 定，浸泡过夜。超声提取2 0 m in ，放冷，精密称 效，临床用于治疗营血虚弱、月经不调等症。为有效 定后用50 ％乙醇补足减失的重量，过滤，取续滤 评价四物片的质量，本文建立了四物片中白芍的有 液用0 .4 5 m 滤膜过滤，续滤液作为供试品溶液。 效成分芍药苷(1)含量测定的HPLC 法，分离效果 阴性样品溶液：按处方配制不含白芍的阴性样 好、简便、准确，可用于产品的质量控制。 品，按供试品溶液配制方法制得阴性样品溶液。 1 仪器与试药 2.2 色谱条件 LC-10AT型高效液相色谱仪和SPD-10AT型紫外可见检 色谱柱Diamon sil C 18 柱(4 .6mm ×250mm ， 测器(日本岛津)，大连依利特色谱工作站(大连化学物理研究 5m ，迪马公司)；流动相 甲醇-0.05mol/L KH PO 2 4 所)。 溶液(40 ∶60)；流速 1.0ml/min ；检测波长230nm ； 1 对照品(中国药品生物制品检定所)，四物片(本院药 柱温 室温；进样量 10 l 。 剂学教研室自制，规格0 .4 5g/ 片)。 分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶 2 方法与结果 液进样测定，记录色谱图(图1)。1和样品中其它组 2.1 溶液的配制 分达基线分离；理论板数以1 峰计不低于3800 ，拖 对照品溶液：精密称取1对照品18.7mg置100ml 尾因子为1.04 ，1 保留时间约为8.8min ；阴性样品 量瓶中，加水溶解并定容，作为对照品贮备液 不干扰1 的测定。 (187g/m l)。再用水稀释成93 .5 g/m l ，即得。 △本院2002届药学本科毕业生 收稿日期：2003-12-19 2.3 标准曲线 作者简介：毋福海(1961)，博士，从事分析化学的教学和科研。 分别精密吸取对照品贮备液适量，用水稀释制 Tel：020Fax：020 E-mail：fuhaiwu@163.net 成浓度为18.7 、37.4 、56. 1、74 .8 、93.5 、112 .2 、