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含量测定样品的处理键合相硅胶.PPT
复 习 复 习 大纲要求 掌握中药制剂含量测定的目的特点 掌握含量测定样品处理的目的及作用 熟悉样品提取分离常见的方法及其特点 熟悉色谱法分离净化样品常用填料及其特点 第一节 含量测定的目的与意义 第一节 含量测定的目的与意义 中药制剂含量测定的特点 第二节 含量测定样品的处理 1.除去杂质、纯化样品,提高分析方法的重现性和准确度 2.富集浓缩或进行衍生化 3.制成便于分析测定的稳定试样 4.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求 第二节 含量测定样品的处理 1. 粉碎 2. 提取 3. 分离净化 第二节 含量测定样品的处理 一、样品的粉碎 目的: 1.保证所取样品均匀而有代表性,提高测定结果的精密度和准确度 2.加速被测定组分的提取完全 第二节 含量测定样品的处理 一、样品的粉碎 1.避免过细 2.避免样品受污染 3.避免粉尘飞散及挥发性成分的损失 4.避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒 粉碎机、研钵;高速匀浆机、玻璃匀浆器 第二节 含量测定样品的处理 二、样品的提取 冷浸法 回流提取法 连续回流提取法 超声提取法 超临界流体提取法 第二节 含量测定样品的处理 供试品的制备方式 1.部分测定法(等量法): 即将浸泡后的溶液,用适宜滤器滤过,精密量取一定体积,进行测定 注:此法不适宜挥发性较大的提取溶剂 第二节 含量测定样品的处理 供试品的制备方法 2.全部测定法(即总量测定法):将浸泡后的溶液滤过,滤渣充分用溶剂洗涤至提取完全,合并滤液及洗液,浓缩或蒸干,残留物用另一溶剂溶解,定量转入量瓶中,稀释至刻度,摇匀,进行测定 注意: 转移完全 第二节 含量测定样品的处理 三、样品的分离净化(色谱法) 固相萃取( Solid-Phase Extraction )/液-固萃取(Liquid-Solid Extraction) 当目标分析物与SPE填料极性相似时,样品流过SPE柱后,目标化合物在填料上有较好的保留,而极性与填料相差较远的非目标化合物或杂质直接流出,再用适当洗脱液把目标化合物洗脱、收集,可直接分析或浓缩后分析;或使杂质保留于柱上,直接洗脱被测成分进行测定。 第二节 含量测定样品的处理 LSE常用的净化剂 硅胶、氧化铝 键合相硅胶 大孔树脂 聚酰胺 硅藻土 离子交换树脂 第二节 含量测定样品的处理 硅胶 作用机制:溶质在吸附剂表面的极性吸附作用 特点:通常适于酸性和中性物质的分离;如分离碱性物质,可在展开剂中加入少量稀碱(如三乙醇胺) 常见的商品硅胶柱为SEP-PAK 第二节 含量测定样品的处理 键合相硅胶 借助于化学反应的方法将固定液的官能团键合在硅胶的表面而构成键合相硅胶。 有机硅烷与硅胶表面化学键合反应,形成的-Si-O-Si-C-键是对溶剂、热和化学稳定的结构 第二节 含量测定样品的处理 键合相硅胶 常用的有十八烷基(octadecylsilane; C18/ ODS)、氨基、氰基键合相键合相硅胶。分别将氨丙硅烷基(-Si-CH2-CH2-CH2-NH2)及氰乙硅烷基(-Si-CH2-CH2-CN)键合在硅胶上而制成。 第二节 含量测定样品的处理 氧化铝 类型:碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝 分离机制:溶质在吸附剂表面的极性吸附作用 碱性氧化铝适于碱性和中性物质的分离 酸性和中性氧化铝适于分析酸性和中性物质 * LOGO 第四章 中药制剂的含量测定 薄层板的制备 TLC鉴别的实验步骤 点样 展开 显色与检视 对照物选择 对照品对照 阴阳对照 对照药材和对照品同时对照 目的 通过制剂中某种成分的含量高低是否符合规定来判定药物的优劣 意义 保证中药制剂的质量,达到临床用药有效、安全、稳定 成分单一 方法简单 成分明确,一般选择主要成分 组成及成分复杂 方法繁琐,大多需要净化分离 先根据中医药理论选择药味,再综合选择待测成分 对象不同 供试品溶液制备 待测成分确定 化学药品 中药制剂 含量测定内容 中药制剂与化学药品含量测定区别 作 用 步 骤 细粉:全部通过5号筛(80目),并含能 过6号筛(100目)不少于95%的粉末 注意 设备 重量法定容 乙肝宁颗粒 (黄芪甲苷) 中国药典 2005年版一部P291 供试品溶液的制备 取装量差异下的本品,研细,取约5g或1g(无蔗糖),精密称定,加水20ml使溶解,用以水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液20ml分2次洗涤,取正丁醇液,用以正丁醇饱和的水20ml分2次洗涤,取正丁醇液,蒸干
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