导数测量技术在气相色谱信号处理中的应用.pdf

研究简报 导数测量技术在气相色谱信号处理中的应用* 孙汉文 普闫 正 刘丽平 孙建民 河（北大学化学系 保定 071002） 提 要 介绍了导数测量技术在气相色谱信号处理中的应用。导数-气相色谱的热导检测器对苯的灵敏度和敏 感度分别达到270kV·L/kg和0.3μg/L。与可分辨导数色谱峰相对应的常规色谱峰最小分离度为2.8。在被 测组分质量浓度为8.1～810g/L的范围内，导数峰上峰高、下峰高、总峰高、峰面积均与质量浓度呈线性关系， 其线性相关系数分别为0.9911，0.9982，0.9960和0.9991。 关键词 气相色谱法，导数测量技术，分离度 分类号 O658 戊烷 化（学纯，广州化学试剂厂），固定液：PEG-1500 1 前言 (GRIFFIN ＆GEORGELIMITED)。 目前，导数测量技术已广泛应用于分析化学领 2.2 实验条件 域。基于信号强度随波长变化的导数测量技术于 70%PEG-1500,102白色载体 1（00～?110mesh）， 1953年用于分光光度法，可同时测定多组分样品并 3mmi.d.×2m不锈钢柱，热导检测器 T（CD），桥 降低光谱干扰[1,2]；基于信号强度随时间变化的新型 温 130 ，载气 H（2）流速400mL/min。 导数测量技术用于原子吸收光谱分析[2～?6]，可显著 3 结 果 与胩讨致论 提高灵敏度，明显改善检出限；将这一技术用于气相 色谱分析[7,8]，可消除程序升温中的基线漂移，并可 3.1导数色谱信号的特征 提高分辨率。在文献记载中，无论是利用计算机[7]， 导数测量装置是一种电子微分器，其输入和输 还是利用电子微分装置[8]进行信号处理，结果是相 出信号之间存在着严格的导数关系。当输入信号的 同的，但是缺乏定量方面的研究。本研究工作旨在对 变化率为零时，输出信号维持在基线上，当输入信号 导数技术在气相色谱信号处理中的应用做一定量考 变化时，导数测量装置有相应极性的信号输出，其大 察。研究结果表明，导数测量装置在对色谱信号放大 小正比于输入信号变化率大小。导数色谱信号由上 的同时，能有效地平滑快噪声，从而大幅度提高灵敏 峰和下峰组成，上峰和下峰分别对应于常规色谱峰 度，减小敏感度。因此，可将导数-气相色谱分析技术 的上升边和下降边。为提高微分单元的灵敏度，获得 用于低浓度样品的定量分析。 理想的输出幅度，先对气相色谱的输出信号依次进 行调制放大、交流放大和直流放大，然后再进行微 2 实验部分 分。实验装置和记录的信号如图1所示。 3.2 噪声及灵敏度测定 2.1仪器和试剂 柱温80 ，检测器温度85 。噪声测定条件：记 2.1.1仪器 GC-4004气相色谱仪 T（CD），A4900 录仪满标量程 1mV/25cm，结果见图2和表 1。灵 色谱数据工作站 北（京市东西电子研究所）；XWT- 敏度测定条件：苯1蘈μL，测定结果见表1。 204台式 自动平衡记录仪 上（海 自动化仪表二厂）； 热导检测器是浓度型检测器，灵敏度的测定公 HD-1导数测量装置 （自制）。