HPLC法测定三参软肝丸中丹参酮ⅡA含量.docVIP

HPLC法测定三参软肝丸中丹参酮ⅡA含量【摘要】目的:建立HPLC法测定三参软肝丸中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用Eclipse XDB-C??18?色谱柱，甲醇-水（75：25）为流动相；流速1.0mlomin??-1?；检测波长270nm。结果:丹参酮ⅡA在0.0279~0.2231ug范围内线性关系良好（r=0.99998），平均回收率为98.53%，RSD=0.93%（n=6）。结论 本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于三参软肝丸的质量控制。 【关键词】丹参酮ⅡA；高效液相色谱法；含量测定 【Abstact】Objective: To establish a HPLC method for the determination of tanshinoneⅡA in sanshenruangan pills. Method: The chromatographic system consisted of C??18? column,using methanol -water (75:25) as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 270nm,the flow rate was 1.0mlomin??-1? .Results: The tanshinoneⅡA have a goodtincar rolatim in the range of0.0279~0.2231ug（r=0.99998）,the average recovery was 98.53% and RSD=0.93%（n=6）. Conolusion: The established method is accuracy ,sensitive and simple.It can be used for quality control of sanshenruangan pills. 【Key woeds】TanshinoneⅡA; HPLC; Determination 【中图分类号】R426【文献标识码】B【文章编号】1005-0515(2011)03-0008-01 溶栓通脉胶囊是由赤芍、黄芪、三七、丹参、何首乌等十三味药材加工制成的医院制剂，具有益气活血化瘀软坚之功效，主治由于气虚血滞所致肝硬化腹水症、症瘕、痞块，改善肝脏微循环，促进纤维蛋白的降解及白蛋白的合成，进而阻断肝硬化，肝纤维化的进一步发展。[1]现行质量标准中未收载含量测定项目，不能有效的控制药品质量。丹参为方中主药，丹参酮ⅡA是丹参的主要有效成分[2]，本文以丹参酮ⅡA为指标成分，建立了三参软肝丸中丹参酮ⅡA的高效液相测定法，为该制剂的质量控制提供了客观的含量评价方法。 1 仪器与试药 1.1 仪器:Agilengt 1200型高效液相色谱仪，AUW-220D电子分析天平。 1.2 试药:丹参酮ⅡA对照品（中国药品生物制品检定所，批号: 110766-200518 ）；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂为分析纯。三参软肝丸由商丘市中医院提供。 2 方法与结果 2.1 色谱条件:色谱柱：Eclipse XDB-C??18?色谱柱(4.6×150mm) 流动相：甲醇-水（75：25）为流动相；流速1.0mlomin??-1?；检测波长270nm；进样量10μl；理论板数应不低于2000[3]。 2.2 线性关系考察:取丹参酮ⅡA对照品约10mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀。精密量取3ml，置另一50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。按照“2.1”项色谱条件，分别进样6、8、10、12、20μl，记录丹参酮ⅡA峰面积值，以峰面积积分值（Y）对对照品浓度（X）进行线性回归，得回归方程：Y=5760.12708X+2.33965 r=0.99998。结果表明，丹参酮ⅡA对照品浓度在0.0279~0.2231ug范围内与峰面积值呈良好的线性关系。 2.3 对照品溶液的制备:取丹参酮ⅡA对照品约10mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加甲醇适量，振摇使完全溶解后，稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液3ml，置另一50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2.4 供试品溶液及阴性对照溶液的制备：取本品约6.0g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取缺丹参的其他味药按处方工艺制成阴性制剂，按上述方法制备阴性对照溶液。