分析仪器操作资格考试题.docxVIP

液相及质谱部分 高效液相色谱系统由：流动相储液瓶，输液泵，进样器，色谱柱，检测器和记录器组成。 开始液相操作前需要做哪些准备工作？ 流动相使用前用5号砂芯漏斗或0.45μm滤膜过滤，超声脱气； 检查储液瓶中是否有足够的流动相，吸液砂芯过滤器是否已插入储液瓶底部 废液瓶是否已倒空，所有排液管是否已妥善插在废液瓶中 对于有seal wash的泵，需要检查seal wash液体瓶中液体的有无。 在进行排气时，先purge哪个通道，为什么？且purge时用多少流速purge多长时间？ 先purge水相通道，以5ml/min时间purge5min，再排有机相通道。避免排气后纯水冲进色谱柱，降低色谱柱寿命。 流动相配置方法 普通液相样品进样前需要进行的处理是：除去微粒，减少杂志干扰，如采用高速离心（13000转离心10min、0.45μm膜进行过滤，要注意样品的溶解性，及样品溶剂与流动相的极性关系，极性相近最为适宜。 1200系列液相开机步骤：接通电源，依次打开真空脱气机、四元泵（二元泵）、进样器、检测器，待泵，进样器和检测器自检完成后，打开色谱工作站。 1100系列液相开机步骤：接通电源，依次打开真空脱气机、四元泵（二元泵）、进样器、检测器，待泵，进样器和检测器自检完成后，进入windows操作系统，待Bootp识别硬件地址后，打开色谱工作站。 以下哪种溶剂不可以作为液相流动相 硝酸、硫酸、盐酸、卤化物、四氯化碳与异丙醇或四氢呋喃（THF）的混合物，含强络合剂的溶液。 以下哪种溶剂不可以作为质谱检测的流动相 A磷酸B三氟乙酸C二乙胺D三乙胺E醋酸铵F氨水G蚁酸H乙酸 以下哪种溶剂不可以作为ELSD流动相 A磷酸B三氟乙酸C二乙胺D三乙胺E醋酸铵F氨水G蚁酸H乙酸 使用缓冲盐后要如何清洗仪器：最后一次进样完成后，采用90%纯水冲洗30分钟，除去管路中缓冲盐，再用纯有机相（甲醇或乙腈）冲洗30分钟。 正常情况下，泵压力波动应该在2bar以内。 液相泵的维护中需要注意哪两点？ 关机前，用10%甲醇的水冲洗系统20-30分钟，然后用纯有机溶剂（如甲醇乙腈）冲洗系统20-30分钟，然后关闭泵。 开泵前一定要用10%异丙醇seal wash液，流速调至约20滴/分钟，使溶液流过冲洗泵装置，或在走样过程中阶段性清洗泵头。 操作液相时发现压力很小，可能的原因是什么；操作过程中若发现压力非常高，可能的原因是什么？如何解决 压力很小原因及解决方法：排气阀没有完全关闭（关闭即可，无须拧太紧）、色谱柱连接不良、管路中出现漏液（从六通阀，到色谱柱连接口，到预柱连接口，到检测器连接口每个接口处用滤纸检漏，发现漏液后重新连接接口处）、泵腔中有气泡（重新排气泡）。 压力很高原因及解决方法：管路阻塞（从检测器接口，到色谱柱接口，再到六通阀接口逐一排查阻塞处，排查到后对该处进行冲洗）；色谱柱堵塞。 发现仪器漏液后应如何处理？ 首先将已有流速调零，将流出液体擦干（特别是电极部分），将接口重新连接，一切就绪后启动仪器，调回所设流速，观察漏液情况。切记不可在工作站打开的情况下直接关闭模块电源！ 一根新的色谱柱如何进行活化？ 首先仔细阅读说明书，找到色谱柱保存在何体系当中，一般是90%甲醇中，这时我们采用低流速0.1ml/min到0.5ml/min（看柱子粒径及柱管径决定）100%甲醇冲洗2-3小时。活化色谱柱时不要连接检测器。 色谱柱的保存：色谱柱可保存在100%甲醇或乙腈中，柱两端必须用接头密封。若长期停用时，应先用90%甲醇或100%甲醇封柱??。若色谱柱停用数天后再次使用，应先用低流速甲醇冲洗1小时左右，然后再缓慢过度至所需流动相比例。 如果色谱柱停用数天后再次使用时，直接换所需流动相比例进行测样会出现怎样后果？ 色谱柱柱效会下降，峰形展宽、拖尾或裂分。有时柱压会居高不下。 为了维护色谱柱，缓冲液浓度一般不超过多大浓度？ 一般控制在20mmol以下。测定完毕后必须及时用90%纯水充分清洗。 进样器的维护：每次进样后设置洗针程序，采用flush port洗针或采用91号位小瓶甲醇洗针。分析结束后，要反复冲洗进样针针座，防止样品交叉污染。 为了延长氘灯的寿命应该如何操作？ 开机过程中待一切就绪后最后打开氘灯，在做准备工作时，如Purge流路，平衡色谱柱过程中都不需要开灯。 在每天的使用过程中不要频繁开关灯，一般情况下，我们应该在早上打开氘灯开始一天的分析工作，一天的工作完成后，冲仪器之前可以关闭氘灯，中间如果不进行分析工作最好也不要关灯，如果间隔4小时以上可以关灯，否则不需关灯。 不要让检测池长期保存在缓冲溶液体系中，用纯水冲洗，保存在甲醇中。 在进行色谱实验过程中需要记录哪些参数？ 进样量，流速，流动相比例及梯度，检测波长（紫外），ELSD（流速，温度，impact） 进样