氢化物一原子荧光法快速测定含金化探样品中硒.PDF

维普资讯 第12卷_第5期，47—51 光 谱 实 验 室 v。1．12…N j．47—51 】995年 9月 Chme~Jourualof pPc p Labo~alrog September．1995 氢化物一原子荧光法 5t 快速测定含金化探样品中硒 ~7-r f弓，52-- 量 墨 塑 中国人民武装警察部队黄金指挥都测试 f_心，河北省廊坊市．102800] H^ 摘 要 王水分解样品，F。H作减缓荆 。对比r不同酸度的王水和 Hcl舟质中se的相对荧光强度 在选 择的酸介质_蒉件 F，研究r不同量的FeH 及干扰元素对Se荧光强度的影响和Fe¨抑制干扰妁效 果。确定丁Fe 存在 F，Au／Se的干扰限 样品中加八硒标准 回收宰在 9O 一lo3 。用于81~地球 1 前言 硒是亿探找金的一种伴生元素 ：。据一些研究者认为硒的克拉克值为 0．05×】0 (Talor I964；13Mason1976．1982)；最新发现Au-Se矿石建造的矿床新类型．其中含矿岩系中普遍 具有较高的硒含量0一。近年来 ，利用Fe”作减缓荆的氢化物一原子荧光法测定地质样品中硒的 技术和应用已骨报道 [ ：——这些方法 比预分离法 ：简单易行 ；但采用的溶样介质与测定介 质氧化还原性差异大，难以实现硒的快速分析测定，且束能涉及含金化探样的测定。本文作了 这方面的探讨 ，建立丁含金化探榉中硒 的快建测定方法 。方法检 出限和可靠性可以满足化探样 品需要 。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 2．1．1 仪器 XDY—l型双遭原子荧光光度计 (北京地质仪器厂)。 仪器工作条件：无极放电灯功率 36W ，炉温 900C．氩气流量 1．2L~rain，负高堆 320V，还 原剂 (硼氢化钾溶液)加入时问 4s。 2．I．2 试剂 硒标准溶液：称 0．】O00g硒粉 (光谱纯)于 iOOrnL烧杯 中，加 2OraLHNO3在 电热板 i-_加 热溶解 ，冷却，全部转移至 lO00mL容量瓶中，用水定容 ，此溶液 p(Se)：0．1mg／mL 逐级稀释 成 o(Se)：0．1pg／mL工作液 。 Fe“减缓剂 ：p(Fe203)一5g／L(20 王水介质)； 995年 {月25日收到 维普资讯 光谱宴齄童 第 12卷 混台酸介质 ：王水(1+4)+酒石酸 (3％)l KBH4溶藕 ：— 10g／L现 用现配 ． 2．2 试骢方法 分取 2mL中含 Se0．005pg的试液于氢化物发生器中．加入KBH．溶液上机测定，记录其 荧光强度 (格值) 3 结果与讨论 。洲 。 3·1 介质 ·酸度 ，还原帮甩量选择试骢 文献口推荐用 HCl介质 ，笔者对王水和 HCI介质咋 了比较 ，同时进行丁KBH 用量试验 ， 结果如图 1。 根据 图 】所示 ，拟选择 】5