Daicel手性柱使用溶剂限制.docVIP

手性柱应用介绍 1 Daicel手性柱使用溶剂的限制 众所周知，手性柱固定相对溶剂很敏感，使用时稍有不慎，即可对固定相造成不可修复的损伤。 一般情况下，要避免使用的溶剂有丙酮、氯仿、二氯甲烷、THF和DMSO等，即使少量上述溶剂残留在管路、进样阀中也是色谱柱的潜在威胁，所以事先必须清洗干净。 ? 2 为什么柱效会降低？有没有再生方法？ ?所有大赛璐柱子在出厂前均已检测柱效合格。 ? 造成柱效降低的原因有： 1）? 柱效急速下降 绝大多数情况是色谱柱固定相被损伤(溶解/水解脱落)，造成固定相损伤的物质可能来源于样品，溶剂，也可能来源于上一次进样残留于管路、进样阀中的杂质。 这种情况对柱子冲洗或再生已无效。 2）? 柱效逐渐下降 原因：有强保留物质逐渐聚集在柱头筛板甚至是固定相上 解决办法：用强溶剂冲洗或更换筛板 3）? 旧柱子能分开的化合物换上新柱子就分不开了 原因：“记忆效应”（有时，也有批次间的差异），一些强保留物质（如additive）保留在固定相上对手性诱导环境有一定的影响。 解决办法：如果之前用过添加剂，就在流动相中继续添加此类添加剂，并对柱子平衡数小时再进样，但此方法有时仍然解决不了问题，这时应该可虑更换其它的分离条件。 ? ?3 如果样品不溶于正己烷/醇体系，怎么办？ ?一般情况下，分析用时，0.5-1mg/mL的浓度就可以满足检测，所以不用加大样品浓度 对于酸、碱化合物，在流动相中适当的加入少量的强酸或强碱（如TFA/DEA）有助于样品的溶解，推荐添加浓度在0.1-0.2%，大于此浓度会损坏固定相。 ? ?4 几种常用手性柱的使用（以5μ和10μ填料为例） 1）Chiralpak AD IPA：0-100% in alkane（n-hexane or iso-hexane, or n-heptane） EtOH: 0-15% in alkane or 60-100% in alkane（n-hexane or iso-hexane, or n-heptane） MeOH: (1)0-100% EtOH or IPA in MeOH or 0-15% ACN in MeOH Ideal starting conditions: MeOH/EtOH 50:50(v/v) when alcohol mixtures are required (2)0-15% in alkane or 60-100% in alkane（n-hexane or iso-hexane, or n-heptane） 【注意：使用纯极性溶剂做流动相后，此色谱柱应做到专柱专用】 ACN：not compatible with alkane 0-100% IPA in ACN or 0-15% MeOH or EtOH in CAN 【注意：使用纯极性溶剂做流动相后，此色谱柱应做到专柱专用】 MTBE: Not allowed Acid: TFA or CH3COOH, 0.5%, Typically 0.1% ????Base: DEA or Butyl amine or Ethanol amine, 0.5%, Typically 0.1% ??? Column-Temp: below 40DEG ? 2）Chiralpak AD-H 同Chiralpak AD，不同之处在于，当使用正己烷/乙醇（甲醇）体系时，醇比例范围可以是0-100% 3）? Chiralpak OD-H 同AD-H，不同之处在于，OD-H可以使用MTBE/alkane（或Alkane/EtOH），MTBE50%, 当使用MTBE后，色谱柱平衡时间要加长 4）? Chiralpak OD 同OD-H，不同之处在于，OD不能使用ACN体系 ? ? CYCLOBOND I 2000 CYCLOBOND I 2000 是β-环糊精化学键合固定相，CYCLOBOND I 2000及其衍生物CYCLOBOND I 2000 AC，SP和RSP可以运行于反相或极性有机相模式。极性有机相是无水的极性系统，适合快速分离和制备。 CYCLOBOND I 2000 DM β-环糊精甲基化产物，甲基化产物CYCLOBOND I 2000 固定相的羟基基团甲基化的产物，会产生以下三种情况。最通常的影响尤其是这种衍生物在极性有机相模式中，将损失分辨率。其次，较少的情况，有些化合物在天然环糊精上不能溶解，而在甲基化固定相溶解很好。第三种，也是最重要的，许多化合物在两种固定