试验一容器体积的校准.PPT

實驗一 容器體積的校準  日期 2010.09.27 分析化學實驗 * * A 級 B 級 容忍誤差×2 目的 在固定溫度下，校正量瓶及滴定管的刻度。 * * 原理 本實驗的容積校正方法，乃是先秤量容器內所盛裝的液體重量，然後再利用此液體已知的密度，求出容器內液體的體積。最常使用來校正容器體積的液體為純水。 在一大氣壓及攝氏四度的溫度時，純水的密度為1.00000 g/cm3。因此在這實驗條件下，某容積儀器內的純水重量等於純水的體積。 * * 原理 但是一般的實驗並非在攝氏四度下進行；因此在校準容器體積時，至少應考慮下列三項體積變異因素。 一、液體密度在不同溫度下的增減 二、容器材料在不同溫度下的膨脹或收縮 三、溫度變化時，空氣對水和砝碼的浮力改變。 考慮以上的體積變異因素，不同溫度下所得純水的體積列在表1A。 * * 表1A 一大氣壓及不同溫度下一克水所佔據的體積 溫度(℃) 考慮修正容器至20℃時，一克水的體積(mL) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 1.00160 1.00170 1.00180 1.00186 1.00190 1.00210 1.00220 1.00230 1.00250 1.00260 1.00280 1.00300 1.00320 1.00340 1.00360 1.00385 1.00410 1.00430 1.00460 1.00480 1.00510 密度倒數 * * 材料 100 mL定量瓶 (flask) 滴定管 (buret) 2支 溫度計 燒 杯 尺、 計算機(或方格紙) * * 方法步驟-滴定管的校正 將滴定管清洗乾淨，並適度乾燥之，在活栓上塗以潤滑劑。 將蒸餾水注滿滴定管中直至刻度處(排除尾端氣泡)，並記下水溫。 將3-5 mL的蒸餾水由滴定管中陸續放入已知重量的秤量瓶中，並秤重。 秤量瓶總重量(g)必須到小數點以下第二位。 * * 方法步驟-滴定管的校正 依據表1A求得滴定管上每個區域間的校正體積，並做成結果如表1C。 重複校正各區間的體積，直到每一區間的二次校正值的比對差異在0.05 mL以內為止，並將結果列表如表1D。其中正的校正表示所讀之刻度需再加入校正值，才是正確的體積。負的則表示須減去校正值。 畫圖[圖1A](2支滴定管各畫1張校正曲線圖，共2張) * * 方法步驟-滴定管的校正 測量區間 原始讀數(mL) 讀數差(mL) 重量 (g) 重量差 (g) 理論體積(mL) 校正值 (mL) 開始 0.03 ----- 36.45 0-10 10.04 10.01 46.42 9.97 10.01 0.00 10-20 20.01 9.97 56.38 9.96 10.00 +0.03 20-30 30.01 10.00 66.36 9.98 10.02 +0.02 30-40 39.98 9.97 76.28 9.92 9.96 -0.01 40-50 50.00 10.02 86.29 10.01 10.05 +0.03 表1C 在攝氏二十六度下滴定管的校正結果 視體積 燒杯重 水重 * 方法步驟-滴定管的校正 校正區間 第一次實驗 校正值(mL) 第二次實驗 校正值(mL) 平均校正值 (mL) 總校正值 (mL) 0-10 0.00 -0.02 -0.01 -0.01 10-20 0.03 0.04 0.04 0.03 20-30 0.02 0.04 0.03 0.06 30-40 -0.01 -0.03 -0.02 0.04 40-50 0.03 0.01 0.02 0.06 表1D 滴定管的校正表例 * 方法步驟-滴定管的校正 圖1A 平均校正值對滴定管體積的圖形 畫圖(共兩張) * * 方法步驟-定量瓶的校正 將量瓶清洗乾淨並適度乾燥之。 用電動天平秤空的定量瓶，得到定量瓶的淨重。 將蒸餾水加入量瓶中直至標示處(100 mL標線處)，且秤得該量瓶的總重，並記下水溫。 將定量瓶的總重減去定量瓶的淨重，即為水的質量，再依據表1A第三欄，換算出水的體積V1。 比較V1和所對應的刻度體積V2(100 mL)。如果V1大於V2，則從定量瓶中取出微量水，並以方格紙在定量瓶上做記號，來標示當時的水液面。 重新秤重此定量瓶，並參照A4的方法，換算出當時水的體積V3。 重複A5之方法數次，直到V1V2V3。 用內插法，在最後求出的V1和V3兩個記號之間求出V2的正確位置，並 在定量瓶上做記號，完成。 * * 方法步驟-定量瓶的校正 先測水中溫度。 查表1A看其密度倒數。 便可推估其真正值為何。