试验九粗纤维的测定.PPT

实验三 粗纤维的测定 一、目的要求 学习和掌握粗纤维的定量测定方法。 二、原理 粗纤维是指不能被稀酸、稀碱所溶解，不能被人体或家畜所消化利用的天然有机物质。其主要成分为纤维素、残存的半纤维素和木质素。 1、热的稀酸处理——去除样品中的淀粉，果胶质和部分纤维素。 2、热的氢氧化钠处理——去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素，并使脂肪皂化而去除。 3、乙醇或乙醚洗涤——去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。 4、灰化——去除灰分（金属氧化物）。 三、试剂与器材 试剂：1.25% 硫酸、1.25％氢氧化钠、正辛醇、95％乙醇 器材：干燥箱、粗纤维测定仪 四、操作方法 （一）操作前的准备 l、将仪器放置于工作台上，工作台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应的烧瓶底部的水嘴上。三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴（位于机箱左下侧）分别套上橡胶管，5个水嘴分别为：靠前的两个为进水嘴，靠后的上两个为出水嘴，靠后的下面一个为抽滤出水嘴，应用橡胶管引入水池。 2、将样品用粉碎机粉碎，全部通过18目筛后，放入密闭容器。 3、样品中若脂肪含量大于10％，则必须脱脂，脂肪含量若小于10％可不脱脂。 4、将坩锅用蒸馏水洗尽，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内（温度在100oC左右）烘30分钟左右然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于干燥器内备用。 5、将电源线一头插人仪器右下侧的电源插座中，另一头插入交流220V的电源插座中，实验室的电源插座必须用三脚插座，且必须有可靠接地。 6、在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱、蒸馏水，应基本加满。将瓶盖盖上。 7、在坩锅内放人l—2 g试样，并将装好试样的坩锅分别放人6个抽滤座中，注意应放置于抽滤座中央的硅橡胶圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶回对齐，不要将坩锅放偏或放斜，否则将会漏液，当六个坩锅均放置准确后稍压下操纵杆柄并锁紧。 8.打开进水开关。将面板上预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开电源开关，调整定时器的设定时间为30min，以后使用时可不必调节。 9.开启酸、碱、蒸馏水预热开关，调节预热调压旋钮，将其调到顺时针最大，这时左边电压表显示电压为220V左右。 10.等酸、碱、蒸馏水沸腾时，将预热电压调小至酸、碱、蒸馏水微沸。 11. 打开加酸开关，分别按l—6号加液按钮在消煮管中加人已沸的酸液200 mL约到消煮管中间刻度线，再在每个消煮管内加2 mL正辛醇。关闭酸预热开关，开启消煮加热开关将消煮调压旋钮调至最大，此时右边电压表显示约220 V左右，待消煮管内酸液再次沸腾后再将电压调至 150—170 V左右，使酸液保持微沸，向上打开消煮定时开关，保持酸微沸30 min。 12. 将消煮加热开关关闭，将消煮定时开关向下关闭，将消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开l—6号抽滤开关，打开抽滤泵开关，将酸液抽掉．拍完酸液后，先关闭抽滤泵开关，再关闭抽滤开关。打开蒸馏水开关，再按下l—6号加液按钮，在消煮管中加人蒸馏水后再抽干，连续2—3次，直至用试纸测试显中性后关闭加蒸馏水开关。在抽滤过程中若发现坩锅堵塞时，可关闭抽滤泵，开启反冲泵用气流反冲，直至出现气泡后关闭反冲泵，打开抽滤泵继续抽滤。洗涤完毕后关闭所有抽滤开关及泵开关。 13.打开加碱开关，分别在消煮管中加人微沸的碱溶液200 mL后关闭加碱开关，再在每个消煮管中加入2滴正辛醇后重复第11后半部分和第12步的操作，进行碱消煮、抽滤和洗涤。 14.以上工作完成以后，用吸管分别在消煮管上口加入25 mL左右95％乙醇，浸泡十几秒钟后抽干。 15.将操纵杆手柄稍用力下压后拉出定位装置，使升降架缓慢上升复位，戴上手套后将坩锅取出，移入恒温箱，在130oC下烘干2小时，取出后在干燥器中冷却至室温，称重后得到m。 16.将称重后的坩锅再放入500oC的高温炉内灼烧1小时，取出后置于于燥器中冷却至室温后称重后得到m。 测定结果按下式计算： m1-m2 粗纤维％＝ m ％ 式中：m1——100C烘于后坩锅及试样残渣重； m2——500oC灼烧后坩锅及试样残渣重； m——试样（未脱脂）质量。 五、注意事项 （1）样品粒度的大小将影响分析结果，通常将样品研磨成粒度为1mm3左右为宜。 （2）样品脂肪含量大于10%，应先脱脂，脱脂不足，则分析结果偏高。 六、思考题 （1）在本测定中哪些因素是影响测定结果的主要因素？ （2）在测定为中为什么必须严格控制实验条件。 （3）用本方法测定的结果为什么称为“粗纤维”？ * * * *