试验二硫酸铜的提纯.DOC

实验二 硫酸铜的提纯 一、实验目的 1了解用重结晶法提取物质的基本原理 掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。 二、实验原理 硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同，可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法，除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质；然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。 重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减少，当热的饱和溶液冷却时，待提的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和，仍然在母液中。 粗硫酸铜晶体中杂质通常以硫酸亚铁FeSO4)、硫酸铁[Fe2]为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时，亚铁盐易氧化为铁盐，而铁盐易水解，有可能生成沉淀，混杂于析出的硫酸铜晶体中，所以在蒸发浓缩的过程中，溶液应保持酸性。 若亚铁盐或铁盐含量较多，可先用过氧氢(H2O2)将Fe2+氧化为Fe3+，调节的pH值约至4，使Fe3+水解为Fe沉淀过滤而除去。↓+ 3H+ 三、仪器、药品和材料 仪器：台秤公用、烧杯100 mL)、量筒、石棉网、玻璃棒、酒精灯、漏斗、漏斗架、表面皿、蒸发皿、铁三脚、洗瓶、漏斗、滤装置、硫酸铜回收瓶。 试剂：CuSO4?5H2O(粗)、H2SO4(1?L-1)、H2O2(3%)、NaOH(2?L-1)。 材料：精密pH试纸、滤纸。 四、实验内容 1称量和溶解 用台秤秤取粗硫酸铜15 g，放入洁净的100 mL烧杯中，加入纯水50 mL。然后将烧杯置于石棉网加热，并用玻璃棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即停止加热。大块的硫酸铜晶体应先在研钵中研细，每次研磨量不宜过多。研磨，不得用研棒敲，应慢慢转动研棒轻压晶体成细粉末。 沉淀 往溶液加入3% H2O2溶液10滴，加热，逐滴加入0.5?L-1 NaOH（自己稀释）溶液直到pH = 3.5～4(用pH试纸检测）,在加热片刻，放置，使红棕色沉淀。用pH试纸（或石蕊试纸）检测溶液的酸碱性时，应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上，然后用玻璃棒取待检溶液点在试纸上，切忌将试纸投入溶液中检验。 过滤 经折好的滤纸放入漏斗中，用洗瓶挤出少量水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上，趁热过滤硫酸铜溶液，滤液在的蒸发皿中。从瓶中挤出少量水洗涤烧杯玻璃棒，洗涤水也应全部滤入蒸发皿中。过滤后的滤纸及残渣投入废液缸中。 4．蒸发和结晶 在滤液中滴入2滴1 ?L-1 H2SO4溶液，使溶液酸化，调节pH = 1～2然后放入在石棉网上加热，蒸发浓缩（切忌加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，是CuSO4?5H2O充分结晶析出。 减压过滤 将蒸发皿中CuSO4?5H2O晶体用玻璃棒全部转移到布氏漏斗中，抽减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻璃棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽量除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤，将转到已备好的干净滤纸上，在用滤纸尽量吸干母液，然后将用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。 五、结果记录 粗硫酸铜的重量W1=g。 制硫酸铜的重量W2=g。 六、思考题 1粗硫酸铜溶解时，加热和搅拌起什么作用？ 2．用重结晶法提硫酸铜，在蒸发滤液时，为什么加热不可过猛？为什么不可将滤液蒸干？ 滤液为什么必须经过酸化后才能进行加热浓缩？在浓缩过程中应该注意哪些问题？ 在提硫酸铜过程中，为什么要加H2O2溶液，并保持溶液的pH值约为4？ 为了提高精制硫酸铜的产率，在实验过程中应注意哪些问题？