试验滴定分析操作练习.PDF

实验 滴定分析操作练习 一、 实验目的 1. 学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法和使用方法； 2. 练习滴定分析基本操作和利用指示剂正确判断滴定终点。 二、 实验原理 一定浓度的 HCl 溶液和 NaOH 溶液相互滴定时，所消耗的体积之比 VHCl/VNaOH 应是一 定的。在指示剂不变的情况下，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变。由此可以 检验滴定操作技术和判断终点。 . -1 . -1 0.1mol L HCl 和 0.1mol L NaOH 互相滴定时，化学计量点的 pH=7.0 ，pH 突跃范围为 4.3~9.7 。凡在突跃范围内变色的指示剂，都可以保证测定有足够的准确度。 甲基橙（简写为MO ）的pH 变色范围是 3.1 （红）~ 4.4 （黄），pH 为 4.0 左右为橙色。 酚酞(简写为 PP) 的pH 变色范围是 8.0 （无色）~ 10.0 （红）。 因此，本实验采用甲基橙和酚酞作为指示剂。 三、 实验步骤 1. 酸碱溶液的配制： （1）0.1mol.L-1 盐酸溶液的配制 用 10mL 干净量筒取浓 HCl 约 9 mL，倒入 1L 试剂瓶中，加蒸馏水稀释至 1L，盖上 玻璃塞，摇匀。 （2 ）0.1 mol.L-1 氢氧化钠溶液的配制 称取 4g 氢氧化钠固体，置于 250 mL 烧杯中，加入蒸馏水试纸溶解，再倒入 1L 试剂瓶 中，加水稀释至 1L，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀。 2. 酸碱互滴 （1） 用 0.1mol.L-1NaOH 溶液润洗酸碱两用滴定管 2~3 次，每次约 5~10mL，然后将 0.1 . -1 mol L NaOH 溶液装入滴定管中，调节液面到 0.00 刻度。 (2) 用移液管准确吸取 25.00 mL 浓度为 0.1 mol.L-1 盐酸溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 1~2 滴酚酞指示剂，用 0.1 mol.L-1 NaOH 溶液滴定至微红色，30s 中不褪色即为终点， 记下消耗的 NaOH 的体积。平行滴定三分，要求三次间所消耗的NaOH 溶液的体积绝 对差值不超过 0.04mL 。