流动注射测定样品前处理和干扰去除.docVIP

流动注射测定样品的前处理及干扰去除一、氨氮纳氏试剂分光光度法1.脱氯：0.35%硫代硫酸钠（Na2S2O3.5AH2O）。此溶液0.4ml能除去水样中有效氯1mg/L。使用时可按水样中余氯含量计算加入。2.水中悬浮物的混凝沉淀：10%硫酸锌（ZnSO4.7H2O），24%氢氧化钠（NaOH）200ml式样，加入2ml硫酸锌溶液，混匀。加入0.8~1ml氢氧化钠溶液，使PH值为10.5，静置数分钟，倾出上清液供比色用。二、亚硝酸盐氮氢氧化铝悬浊液：取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000ml纯水中。加热至60摄氏度，慢慢加入55ml浓氨水，使成氢氧化铝沉淀。充分搅拌后静置，弃去上清液，反复用纯水洗涤沉淀，至倾出液五氯离子（用硝酸银检定）为止。最后加入300ml纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。若水样浑浊可用孔径0.45um滤膜过滤，若色度较深，可先取100ml，加入2ml氢氧化铝悬浊液，搅拌后静置数分钟，过滤。调节至中性。三、挥发酚1.无酚水的制备：于纯水中加入氢氧化钠至PH12以上，进行蒸馏。2.氧化剂（如游离氯）能将一部分酚类化合物氧化，与酚反应生成氯酚，使吸光值限度升高。吸光值平均增高2.7倍采样时应立即加入过量的硫酸亚铁。3.水样的保存：加入固体氢氧化钠使水样PH12或每升水样加入2ml硫酸。四、氰化物1.水样的保存：于每升水样中加入2g固体氢氧化钠，使PH大于等于12。若水样中有氧化剂（如游离氯）可分解氰化物。当用碘化钾-淀粉试纸检查，若显蓝色，则加入亚申酸钠晶体搅拌，至检查呈阴性。