（口川联合太学化学系成都60064）弋-无机化学学报.PDF

维普资讯 =； 一； V 第 3期 无 机 化 学 学 报 Vo【．14，Ho 3 l998年 9月 JOURNALOF]NORGANICCHEM ISTRY Sept．，1998 褥 q ； ； 嵌人化合物LixMnzo的水 浸渍合成研究 f，／／ 赖琼钰 卢集政 郑宗和 ● — — — — — — — — — ～ ’ ’ — 一 (口川联合太学化学系，成都610064) 弋 本文用水热浸渍二步法合成了尖晶石型uMnO微粉．并对其采用 XRD，SEM，ICP，XPS和 IR等进行测试。结果表 明产物为单相立方晶体，粒子尺寸范围 0．15—0，5m，LiMn：O．中x为 0．96，其中锰为Mn¨和Mn什混合竹态存在。该液相合成Li。MmO．材料的方法 尚未见报道 关键词 ： Li。Mn。O 水热台成 浸渍 嵌人化台物 毫￡电池 击极 0 前 言 LiMn。O 是一种尖晶石型嵌入化合物，作为锂离子 电池的正极材料具有开路电压高，循环 性能好，储量丰，成本低及无毒等优点，因而被认为是最有前途的材料之一。 目前，LiMn。O(0x1)的合成方法有传统固相法[“，sol—gel[31法，液相共沉淀法[和 RF溅射淀积法0等。从 目前文献报道来看大多采用固相法，液相法报道很少，溅射法则极少报 道 。传统固相法操作简单，但产物粒度大，不均匀，单相性差；sol-gel法是近年发展起来的一种 新的制备方法 ，可制纳米粉末，也可制薄膜 ，但操作处理较为麻烦；液相共沉淀法用于制备 LjMn…O 由于锂 的难溶盐少，锂和锰共沉淀难 ，不易保证锂的化学计量 为制备单相性好 ，粒 度尺寸小，化学性能及电化学性能均优的LiMnzO 尖晶石相粉末，我们采用了一种文献从未 报道过的新的液相合成路线，即用水热、浸渍二步法合成了 目标物并对其进行了XRD、SEM、 IR、XPS、1CP等测试 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 1．1．1 试剂 50 Mn(NO3)：溶液 、IA2CO3、HNOs、HC1、(NH4)2CO3NH3·H2O、NH{C1、 EDTA钠盐 、NH：OH ·HCI、酒石酸钠、铬黑 T指示剂 、二 甲酚橙指示剂、六次 甲基四胺、zn 标 准溶液，以上试剂均为分析纯 1．1．2 仪器 高压釜，管式炉，温控仪，D／max—rA型旋转阳极X射线衍射仪，日立S一450 型扫描电镜，日立 180—80型 1CP仪，PE16PC，FT一1R红外谱仪，XSAM800电子能谱仪 收稿 日期：1997-07—11。 收修改稿El期 *通讯联系人 。 第一作者：赖翥(钰．女，52岁．副教授；研究方向一无机非金属材料 维普资讯 · 348 · 无 机 化 学 学 报 第 】4卷 1．2 实验内容 1．2．1 溶液制备 按照常规分折操作，用EDTA钠盐标准液标定 50 Mn(NOs)溶液， 事先用标准 z力 溶渡标定EDTA钠盐溶液。